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二硫化钼分析和总结.docx

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高纯二硫化钼化工行业标准编制说明

任务来源及制标的简要过程

(征求意见稿)

根据国家发展和改革委员会办公厅文件发改办工业(2005)739号文《国家发展改革委办厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》的规定,于2005~2006年完成制定高纯二硫化钼化工行业标准工作。该标准由天津化工研究设计院等国内相关生产企业负责起草。全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。

于2005年10月召开了制定高纯二硫化钼化工行业标准工作方案会,组成制定高纯二硫化钼化工行业标准起草小组,经国内外标准及有关技术资料的收集、查阅,试验方法试验的验证、产品质量考核、数据积累等工作,提出了标准草案征求意见稿及附件,于2006年6月完成了标准的起草工作。

产品概况

产品的及用途

性质

二硫化钼为银灰色的黑色粉末,六方晶系结晶,相对密度480,熔点1185℃,450℃升华,莫氏硬度1~1.5。一般情况下,摩擦系数为0.05~0.09。在大气中,温度400℃左右开始逐渐氧化,氧化物为三氧化钼。化学稳定性和热稳定性良好。不溶于水、稀酸和浓硫酸,但溶于热硫酸。在其它酸、碱、溶剂、石油、合成润滑剂中不溶解。与一般金属表面不产生化学反应,不侵蚀橡胶材料。

用途

过渡金属层状二元化合物(MX)因具有良好的光、电、润滑、催化等性能,一直备受人们的关注,二

2

硫化钼便是其中的典型代表之一。MoS属于六方晶系,是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物,其Mo

2

—S棱面相当多,比表面积大,层内是很强的共价键,层间则是较弱的范德华力,层与层很容易剥离,

具有良好的各向异性与较低的摩擦因数,且S具有对金属很强的粘附力,使MoS能很好地附着在金属表面

2

始终发挥润滑功能,特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数。

高纯二硫化钼应用于汽车工业和机械工业,可作为良好的固体润滑材料。在高温、低温、高负荷、高转速、有化学腐蚀以及现代超真空条件下,对设备有优异的润滑性。添加在润滑油、润滑脂、聚四氟乙烯、尼龙、石蜡、硬脂酸中可起提高润滑和降低摩擦的功效,延长润滑周期、降低费用、改善工作条件。还可作为有色金属的脱膜剂和锻膜润滑剂。

化学合成法生产的高纯二硫化钼,产物纯度高,比表面积极大,吸附能力更强,反应活性高,催化

性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强,可用来制备特殊催化材料与贮气材料;纳米MoS薄层的能带差接

2

近1.78eV,与光的能量相匹配,在光电池材料上有应用前景;随着MoS的粒径变小,它在摩擦材料表面

2

的附着性与覆盖程度都明显提高,抗磨、减摩性能也得到成倍提高。高纯二硫化钼应用于石化行业,良

好的催化氢化脱硫催化剂,化学法生产过程中采用采用还原法、分解法、氧化法、电化学方法等方法,能制备出符合不同功能需求的MoS,如自润滑薄层、插层电池、高效氢化脱硫催化剂等。

2

生产工艺

辉钼矿提纯法

将辉钼精矿(含MoS为75%)经盐酸、氢氟酸在直接蒸汽加热下,搅拌数小时反复处理3~4次后,除

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去硅、铁等有害杂质,使MoS2含量达到98%以上,用热水洗涤数次,离心分离。并用水洗至中性,在110℃

干燥、粉碎,即得二硫化钼成品。

化学合成法

将钼精矿经焙烧得到三氧化钼,再经氨浸,生成钼酸铵溶液,送入硫化器,通入硫化氢进行硫化,使钼酸铵转化为硫代钼酸铵。加酸酸化至pH=2~3,使硫代钼酸铵转变为二硫化钼沉淀。

二硫化钼沉淀经离心分离,并用热水洗涤至中性,干燥、粉碎后,于950℃左右进行热解脱硫、粉碎,即得二硫化钼成品。

采用国外先进标准情况

目前收集到的与二硫化钼产品相关的国外标准有美国军用规范MIL—M一7866C一79《工业润滑品二硫化钼》,现该标准已转化为美国航空航天材料标准AMS—M一7866—1998《工业润滑品二硫化钼》,美国联邦标准FS791C—3710.1—1986《二硫化钼纯度》。我国标准有行业标准HG/T3256一1990《工业二硫化钼》。从收集到的标准资料分析,目前尚未有高纯二硫化钼的同类产品标准。因此,本标准主要根据高纯二硫化钼产品的性质、特点及用途,同时参考国内外相关标准而制定。

指标项目、参数及试验方法的确定

要求的确定

指标项目的确

从化工行业标准HG/T3256一1990《工业二硫化钼》看,虽标准中的指标参数达不到高产品的要求,但用于工业润滑品的产品,在指标项目的设置方面具有一定的一致性。由于本次制定的是高纯二硫化钼产品标准,所以产品的用途不只限于工业润滑品。所以,本标准将产品分为二个类型。根据高纯二硫化钼具有优良的催化氢化脱硫性能的特点,因此Ⅰ型产品主要适用于高性能催化剂。另外,二硫化钼本身具有良好的润滑性能,然而高纯二硫化钼在高温、低温、高负荷、高

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