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向日葵杆中果胶的提取及测定

果胶为不受添加量限制的安全食品添加剂，果胶是从植物组织中提取的一种天然高分子聚合物，是一种亲水性植物胶，属于多糖类的碳氢化合物，广泛存在于高等植物的根、茎、叶，果的细胞壁中。它是一种耐酸的胶凝剂和无毒无害的天然食品添加剂，广泛用于食品和非食品领域。由于果胶应用如此广泛，激发了人们研究的热忱，也取得了一些可喜的成绩。目前，提取果胶的原料主要采用干燥的柑橘类皮（含果胶约22.4%）、向日葵（含约17%?25%）、苹果皮（含15%）。这些原料最理想的当属向日葵。我国的向日葵资源丰富，取籽后剩下的葵盘和杆，常作为农作废弃物丢弃，既造成环境污染，又造成资源的浪费。而且向日葵中果胶含量较高，是很好的提取原料。

目前果胶的生产方法主要有酒精沉淀法和盐沉淀法。本实验采用铝盐沉淀法从向日葵杆中提取果胶。探讨了提取果胶的工艺条件，并对提取的果胶进行测定。

铝盐沉淀法提取果胶的基本原理是用酸水解成可溶性果胶酸，再加铝盐沉淀果胶，从而会有不溶于水的果胶酸铝盐和少量的氢氧化铝以及其他杂质产生。经分离后，用盐酸溶解果胶酸铝和氢氧化铝，铝离子发生置换反应生成果胶，氢氧化铝沉淀除去，用乙醇使其沉淀，生成的果胶不溶于醇被沉淀下来，而氯化盐溶解于水溶液中，分离得果胶。

实验部分

一、材料和仪器

材料。

原料：向日葵杆芯的粉末（向日葵杆来自通辽郊区）。

试剂：半乳糖醛酸标准品，4%氢氧化钠（4克氢氧化钠溶于100毫升水中），无水乙醇分析纯试剂，水为两次蒸馏水，浓硫酸（98%），浓盐酸（37%），硫酸铝钾，咔唑，苯酚等均为分析纯。

仪器。

722s可见分光光度仪（上海精密科学仪器有限公司）；电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）；SHA-BA型水浴恒温振荡器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；HH-S24型数显恒温水浴锅（金坛市大地自动化仪器厂）；GZX-GF-101H型恒温鼓风干燥箱（上海贺德实验设备有限公司）；SHZ-DIII型循环水真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）。

二、方法与结果

向日葵杆果胶的提取流程。

原料f粉碎f酸提取f过滤f盐沉析f过滤f醇洗f过滤f干燥。

提取步骤。

称取5.6g向日葵杆粉末，置于250mL烧杯中。

按料液比1：35配制PH=3-4的盐酸提取液加入原料中，并加热到70-80°C，水浴中保持60min，过滤后用氢氧化钠调节滤液使PH在4-5之间，在50C左右，边搅拌边缓慢加入预先配制好的饱和硫酸铝钾溶液，有絮状沉淀析出，过滤得果胶铝盐。将果胶铝盐放入溶有8mL盐酸的70%乙醇溶液，搅拌30min,过滤得到果胶，用同样浓度乙醇溶液洗涤两次，过滤，50C左右真空干燥，粉碎既得果胶粉状产品。提取率达到6.7%o

果胶含量的测定。

标准溶液的配制。秤取0.025克标准半乳糖醛酸置于50mL烧杯中，用少量蒸馏水溶解，转移到25mL容量瓶中定容。分别移取0.25,0.5,0.75，1.0,1.25，1.5，1.75mL注入1-7个25mL容量瓶中定容。把容量瓶编号。

标准溶液显色稳定性。取一只试管，按照下面绘制标准曲线的方法测定50ng/mL标准果胶溶液在530nm处的吸光度。从第四分钟开始每隔1min测一次，找出最佳显色时间。

（3）果胶标准曲线的绘制。取8支大试管编号，分别加入6mL浓硫酸在冰水浴中冷却，在1-7号试管中分别对号加入上述7个容量瓶中的标准果胶溶液各1mL，第8号试管加入蒸馏水作为参照。充分冷却后在沸水浴中加热10-20min，冷却至室温，在每只试管中加入0.5mL0.15%咔唑乙醇溶液，至颜色最深时用722S可见分光光度仪在530nm处测定其吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

三、结果与讨论

试验表明。

标准溶液在11分钟内稳定性好，时间延长吸光度下降，因此应在对应的稳定时间内进行测定，结果较为准确。

试验表明。

绘制的标准曲线线性条件好，线性范围准确。

试验表明。

五次测定样品的回收率分别达到了94.5%，

97.5%，94.1%，94.6%，96.6%说明该方法回收率较高，较准确。

在试验中应注意条件的选择，PH=3-4,料液比1：35,提取时间为60min。误差不能过大，否则影响提取率。

测定样品时，检测糖分的步骤不能省略，因为糖分的存在影响检测结果，使结果偏高。