食品添加剂中重金属编制说明.docVIP

《食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验》编制说明

一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)

项目负责单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

简要修订过程：

成立标准编制组

成立标准编制组

资料调研

形成报告并进

行专家论证

修订标准内容

标准文本及编制说明

征求意见稿

文献

国外相关标准

国内标准应用情况

引进新仪器设备

删除不适合内容

优化技术参数

其他需改进的

征求意见和修改

标准文本及编制说明

送审稿

技术审查

标准文本及编制说明

报批稿

行政审查

标准发布

二、标准的重要内容及主要修改情况

1.方法来源

本标准方法2003版以联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂专家联合委员会(JECFA)

规范指南中的“弱酸性硫化氢法比浊法”为基础，在酸度调节方式上进行了修改。

2.酸度调节方式

酸度调节有两种方式：JECFA指南中的方法采用外指示剂调节酸度，本标准2003版采用内加指示剂调节酸度。本部分实验对这两种调节方式进行了比较，结果表明外指示剂法较难控制，且试液有损失；而2003版的内指示剂法(加1滴酚酞)先将溶液pH调节至中性，消除了样品本身及处理过程产生的酸度差异，再加入按英国药典配制的pH3.5的缓冲溶液，这样就使pH的调节变得简单、准确，重现性较好，且该酸度调节方式在使用的数年间反映良好。因此，本部分研究表明，仍应采用2003版的内指示剂法，不做修改。

3.沉淀剂的选择

重金属测定方法大都采用硫化物比浊法，即加入沉淀剂提供S2,与试样中的重金属生成沉淀。通过对相关标准的查阅和比较发现，目前选用沉淀剂主要有两种：即硫化氢(如本标准2003版)和硫化钠(如GB/T5009.60—2003)。本部分主要对这两种沉淀剂进行比较，二者各有优缺点：

(1)硫化氢毒性较大，而硫化钠毒性较小。

(2)在实验准确度方面，硫化氢的测定结果更加准确可靠。具体原因如下：

①本标准2003版是在pH3～4左右条件下加入HS沉淀剂，试样中的重金属离子稀溶液与S2反应生成硫化物沉淀，大致以悬浊胶体状态存在，呈现一定浊度，其浊度与其存在的金属浓度呈比例。在此条件下，能测得的常见重金属离子有Ag、As*、As°、Bi3、Cd2、Co2、Cu?、Cu2、Hg^、Hg2、Ni2*、Pb2、Sn2、

Sn、Sb2*、Sb3*、Zn2等，其反应生成的沉淀产物见下式：

Ag*、Cd2+、Cu2+、Hg2*、Pb2*、Sn?*、As3+等-pH3~4,H?S

Ag?S↓、cas↓、Cus↓、HgS↓、Pbs↓、SnS?山、As?S?↓等

从上述分析可见，本标准2003版能够测定的重金属范围很广。

②相比较而言，采用硫化钠作为沉淀剂对于某些重金属的测定效果欠佳。众所周知，各种硫化物性质复杂多样，反应中用硫化钠作为沉淀剂，会生成可溶性的硫代硫酸盐，使部分金属离子(As2、Sb*、Sn*、Hg2等)不能生成硫化物沉淀，从而产生负偏差。

综上所述，虽然硫化钠的毒性较小，但考虑到其特殊的化学反应性质，及其在测定范围和准确度方面的局限性，仍应采用本标准2003版以硫化氢作为沉淀剂，不做修改。

三、国际国内标准情况

根据中国标准出版社1997年8月第一版《中国食品工业标准汇编：食品添加剂卷》统计，157个食品添加剂中有129个需检测重金属这个项目，允许的重金属限量标准在0.0002~0.005%或2mg/kg~50mg/kg之间。在中国药典中采用的是硫代乙酰胺法和碱性硫化钠法测定中金属，GB/T5009.60—2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中采用的是酸性硫化钠法，测定原理与本方法是一致的，只是所用硫化物沉淀试剂不一样。

目前国内外重金属测定原理都一样，只是由于所用硫化物沉淀试剂不一样，而使重金属的测定方法不太统一。如英国药典采用的是硫代乙酰胺法，日本食品添加物公定书采用的是酸性硫化钠法，美国药典、FCC及FAO/WHO食品添加剂专家联合委员会均采用的是弱酸性硫化氢法。

四、其他需要在网上公开说明的事项

无。