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场地土壤石油烃现场快速预处理及检测技术指南

1范围

本文件描述了测定土壤中石油烃（C10-C40）的现场快速预处理的原理和超快速气相色谱分析方法，

给出了预处理及检测相关的试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和精

确度、质量控制、废物处理和注意事项等内容。

本文件适用于土壤中石油烃（C10-C40）的快速测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6678化工产品采样总则

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石油烃类（C10-C40）petroleumhydrocarbonsC10-C40

在本文件规定的条件下，能够被环己烷提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸

烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。

4方法原理

本文件使用的方法是将土壤中的石油烃类用环己烷提取，经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质

后，采用带氢火焰离子化检测器（FID）的超快速气相色谱仪测定。根据保留时间窗定性，外标法定量。

5试剂和材料

5.1通用要求

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或纯水。

5.2正己烷（CH）

614

色谱纯。

5.3正构烷烃（C10-C40）标准溶液

C10-C40正构烷烃，ρ（C10-C40）=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正

己烷。

5.4无水硫酸钠（NaSO）

24

在马弗炉中450℃加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。

5.5脱水硅胶

在烘箱中130℃加热18h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。

1

5.6硅酸镁（MgSiO）

3

150μm～250μm（100目～60目），取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷

后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根

据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的实验用水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

5.7石英砂

270μm～830μm（50目～20目），在马弗炉中450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于

干燥器内保存。

5.8玻璃纤维滤膜

直径60mm，在马弗炉中450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内保存。

5.9微量注射器

体积1μL、10μL、50μL、100μL、500μL。

5.10校准溶液

用微量注射器（5.9）分别移取适量的正构烷烃（C10-C40）标准溶液（5.3），用正己烷（5.2）稀

释，定容。配置成石油烃质量浓度分别为0mg/L、248mg/L、775mg/L、1550mg/L、3100mg/L、9300mg/L

的标准溶液。

5.11正癸烷标准溶液

ρ(CH)=100mg/L，溶剂为正已烷，可直接购买有证标准溶液。

1022

5.12正四十烷标准溶液

ρ(CH)=300mg/L，溶剂为正已烷，可直接购买有证标准溶液。

4082

5.13正癸烷-正四十烷混合溶液

将正癸烷标准溶液（5.11）与正四十烷标准溶液（5.12）按体积比1：1混合制得。

5.14高纯氮气

纯度≥99.999%。

5.15高纯氢气

纯度≥99.99%。

5.16高纯空气

经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油空气。

6仪器和设备

需要以下仪器及设备：

a)超快速气相色谱仪：

1)具备分流/不分流进样口，具备色谱柱快速程序升降温功能，具有氢火焰