实验报告-氧化锌量子点的制备-.docxVIP

湖南大学实验报告

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一、实验目的

1.通过实验，培养基本实验技能，加强实验技能和实验方法的训练

2.通过实验，解材料成形的一般实验手段、方法和实验设备，掌握发光材料量子点的制备和性能研究

二、实验原理

利用液相法制备制备ZnO纳米材料，其实就是在碱性条件下，用OH-把Zn2+沉淀下来：

Zn2＋＋OH-Zn(OH)2

Zn(OH)2△ZnO＋H2O

因为氢氧根注入的缓慢，溶液中的Zn2＋与OH-反应缓慢，因而当溶液中的Zn(OH)2晶核形成后，缺少足够的Zn(OH)2使晶核的迅速长大。由于通过超声处理使得Zn(OH)2晶核刚刚形成就被分离，从而使生成的Zn(OH)2粒径微小，为纳米颗粒。再把Zn(OH)2进行退火处理就能得到ZnO的纳米颗粒。

三、实验仪器及药品

设备：搅拌器，80oC烘箱，天平，马弗炉

仪器皿：500ml烧杯（3个），滴管（1个），玻璃棒（1个），铁架台（1个），漏斗（1个），滤纸，PH试纸，甘埚（1个）

药品：硫酸锌（ZnSO4?7H2O）（分析纯两瓶），氨水（分析纯两瓶），十二烷基苯磺酸钠（分析纯两瓶），正己烷（分析纯两瓶），去离子水，乙醇（分析纯两瓶）

四、试验步骤及实验现象

1.ZnO量子点的前躯体的制备

（1）将0.03mol的ZnSO4（4.83g）溶入250ml去离子水中，形成0.12mol/L的溶液；然后加入1g十二烷基苯磺酸钠和1ml正己烷控制产物形貌。

（2）将氨水(NH3·H2O)，安1:10的体积比稀释到水溶液中

（3）把ZnSO4放入置超声器中，将稀氨水缓慢滴入ZnSO4中，边加边搅拌，并一直超声，直到溶液中的Zn离子完全沉淀下来。

（4）过滤，得到白色前躯体Zn(OH)2的沉淀

（5）前躯体的制备完成后清洗和整理器皿

2.ZnO量子点的退火

（1）在滤纸上用去离子水将沉淀洗涤2遍，乙醇溶液洗一遍，取出沉淀，将沉淀放入甘埚中，放入烘箱在80℃温度下烘干。

（2）退火，把得到的盛有烘干样品的甘埚放到温度为700摄氏度的马弗炉中加热3小时。退火的ZnO样品成微黄色。

3.ZnO粒度测试

五、实验结果

从检测结果可以看出，ZnO沉淀的平均粒度为1861nm，并在1310nm和5560nm处出现峰。

六、思考题简答

1.在碱性溶液中是选择氨水好还是氢氧化钠好？

答：氨水好，氨水加入反应体系后完全分解出OH-需要一段时间，因此小浓度的OH-有利于反应得到的Zn(OH)2的沉淀分散。

2为什么表面活性剂可以控制产物的形貌？

答：表面活性剂有利Zn(OH)2的沉淀分散，形成小颗粒

3.为什么要缓慢的把把NH3·H2O滴入ZnSO4中？

答：减缓反应速度，有利于反应生成的沉淀的发散，从而有利于小粒径ZnO的合成。

4.退火的温度时高好还是低好？时间时长好还是短好？

答：退火的过程中ZnO颗粒有可能烧结使颗粒增大，退火温度不宜太高，但也不能太低，否则ZnO无法形成。时间短些好，减少烧结时间可减小颗粒结合的时间，而不致使颗粒增大。

5.为什么要先制备Zn(OH)2然后再制备ZnO?

答：直接制备ZnO则不易形成纳米颗粒。