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粉煤灰碳含量的测定热重法
重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可
能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的
条件。
1范围
本文件规定了用热重法测定粉煤灰中碳含量的方法。
本文件适用于碳含量质量分数3%~15%粉煤灰样品的分析。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的
引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1596用于水泥和混凝土中的粉煤灰试验方法
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T27762热重分析仪质量示值校准的试验方法
3术语和定义
GB/T1596界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
粉煤灰flyash
电厂煤粉炉烟道气体中收集的粉末。
注:粉煤灰不包括以下情形:(1)和煤一起煅烧城市垃圾或其他废弃物时;(2)在焚烧
炉中煅烧工业或城市垃圾时;(3)循环流化床锅炉燃烧收集的粉末。
[来源:GB/T1596—2017,3.1]
3.2
碳含量carboncontent
粉煤灰中未燃尽碳的含量。
4原理
样品放入热重分析仪中,先于惰性气氛升温使水和可分解无机盐的气体产物从试料中充
分释放出来;降温后切换为氧化性气氛并再次升温,使碳进行充分燃烧,以氧化气氛中的最
2
大失重量来确定粉煤灰中的碳含量。
5试剂和材料
5.1惰性气体
氮气或其他惰性气体,纯度≥99.999%。
5.2氧化性气体
空气或氧气,干燥无油,进仪器前用分子筛脱水。
6仪器和设备
热重分析仪:仪器温度可达1000℃,天平感量不低于0.001mg,能记录热失重曲线,并配
有惰性气体和氧化性气体。仪器性能应满足相关的检定规程或校准规范的要求及气密性检查。
7样品
按照GB/T6679的规定取样并混合均匀,取约2g~3g试样备用。
8试验步骤
8.1仪器准备
8.1.1开机
打开热重分析仪,接通惰性气体,使仪器达到稳定状态。
8.1.2校正
按照GB/T27762或仪器说明书对重量、温度进行校正。
8.2热分析测试
8.2.1空白试验
使用空白坩埚,在试验条件下进行基线测试。
8.2.2样品称量
将约20mg粉煤灰样品加入到热重分析仪的样品盘/坩埚内,达到平衡后读取并记录样
品质量为m精确到0.001mg。
0,
8.2.3温度程序设置及测试
8.2.3.1调节惰性气体流量(根据不同仪器要求选择最优值),以5℃/min~20℃/min
的速率将炉温升至950℃,保温至恒重;以5℃/min~20℃/min的速率降温到200℃。
3
8.2.3.2将样品吹扫气由惰性气体切换为氧化性气体,200℃保温30min,记录此时
的试料质量m,再以5℃/min~20℃/min的速率将炉温升至1000℃,根据热重分析曲线,
1
记录失重量最大时的试料质量m。
2
9试验数据处理
粉煤灰的碳含量按公式(1)计算:
=1−2×100%………………(1)
0
式中:
ω——粉煤灰碳含量,单位为%;
m——氧化气氛恒重后的粉煤灰质量,单位为毫克(mg);
1
m——试样在氧化性气氛条件下,最大失重时的质量,单位为毫克(mg);
2
m——粉煤灰试样的质量,单位为毫克(mg)。
0
试验结果应按GB/T8170修约,计算结果保留至小数点后两位。
10试验结果可接受性检验
必要时,对试验结果进行可接受性检验,检验流程参见附录A.
1
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