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有以下两种方法较常用:
1）挥发溶剂法：
将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。（理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂
和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。）此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡
除氧。容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）。为了让晶体长得致密，要挥发得
慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
2）扩散法：
在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、己烷），其中加一个内管，置入
化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散
可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物
溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好
象不是想做就能做出来的。
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首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出
是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。还有好多方面要注意的。祝你成功！
单晶培养的经验
单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶
法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散
法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
单晶培养所需样品用量
一般以10—25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相
扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部
或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法
弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东
西长单晶，但得多养几次。
一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，
采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你
可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记
录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所
用的溶剂。
培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天
去看几次也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果
5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系
（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2—1：4。
烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
含氯的取代基一般容易长单晶，如4一氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
单晶培养一无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
［转帖］金属配合物单晶的培养
方法一：挥发
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。
方法三：分层
将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。
以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例......
制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯
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