第12章 高效液相色谱法湖南大学化学化工学院分析化学仪器部分.pptVIP

2.流速流速大于0.5cm/s时,H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整别离度和出峰时间的重要可选择参数。3.固定相及别离柱气相色谱中的固定液原那么上都可以用于液相色谱，其选用原那么与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，别离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。4.液相制备色谱获得高纯物质〔色谱纯〕的有效方法。半制备柱〔内径8mm，长度15～30cm〕，一次制备量０.1～１mg；色谱柱的柱容量〔柱负荷〕对分析柱：不影响柱效时的最大进样量；对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样量；超载：进样量超过柱容量。柱效迅速下降，峰变宽。超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子k降低10%为宜。液相制备色谱的方法收集组分时，通常有以下情况：〔1〕可获得良好别离，主峰使用制备柱，超载提高效率；〔2〕两主成分之间的小组分；超载，别离切分使待别离组分成为主成分〔富集〕后，再次别离制备。以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象,在七十年代出现、八十年代迅速开展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。12-5离子色谱法1.离子色谱法原理离子交换原理，与传统离子交换的不同点：采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵；低浓度淋洗液或本底电导抑制〔在别离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导〕；可采用电导检测器，快速别离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，开展迅速。2.离子色谱具有以下优点〔1〕分析速度快可在数分钟内完成一个试样的分析；〔2〕别离能力高在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物别离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全别离。〔3〕别离混合阴离子的最有效方法〔4〕耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱抑制型：抑制柱型、连续抑制型别离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05毫摩尔/克干树脂。非抑制型:当进一步降低别离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与别离柱相连，不需抑制柱。3.离子色谱装置离子色谱连续抑制装置图4．离子色谱的应用阴离子分析:双柱；薄壳型阴离子交换树脂别离柱(3×250mm),流动相：0.003mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3，流量138mL/hr。七种阴离子在20分钟内根本上得到完全别离，各组分含量在3～50ppm。1.概述超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。超临界流体色谱(SFC)，80年代快速开展，具有液相、气相色谱不具有的优点:〔1〕可处理高沸点、不挥发试样；〔2〕比LC有更高的柱效和别离效率。12-6超临界色谱

SupercriticalFluidChromatograph

12-6-1超临界流体色谱的特点与原理2.超临界流体性质〔1〕性质介于液体和气体之间;具有气体的低黏度、液体的高密度，扩散系数位于两者之间。〔2〕可通过改变超临界流体的密度〔程序改变〕调节组分别离〔类似于气相色谱的程序升温，液相色谱中的梯度淋洗〕。超临界流体的密度与压力有关。第十二章高效液相色谱法分析化学〔仪器分析局部〕12-1高效液相色谱特点与仪器12-1-1流程12-1-2特点与应用12-1-3主要部件12-2根本原理与主要别离类型12-3固定相与流动相12-3-1液相色谱固定相12-3-2液相色谱流动相12-4影响别离的因素12-5离子色谱法12-6超临界色谱12-6-1超临界流体色谱的特点与原理12-6-2超临界流体色谱仪的结构流程12-6-3超临界流体色谱的应用目录12-1高效液相色谱特点与仪器

12-1-1流程12-1-2特点与应用

1.高效液相色谱法的特点特点