四川大学有机化学实验.pptVIP

关于分馏 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气局部冷凝放出热量使下降的冷凝液局部气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续屡次，就等于进行屡次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。常用分馏柱a.球形分馏柱；b.韦氏〔Vigreux〕分馏柱c.填充式分馏柱a.b.c.分馏本卷须知分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择适宜的回流比。?必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。实验用试剂苯胺，3mL〔上次实验制得〕冰乙酸，4.5mL锌粉，少量实验装置图实验步骤产物熔点：114.3℃本卷须知可用10mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25mL。参加锌粉是为了防止苯胺在反响过程中被氧化，通常参加后反响液颜色会从黄色变无色。反响完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否那么易结块，从而包结杂质。思考题本实验为何需要使用分馏装置？分馏目的何在？本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化？呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备目的和要求掌握由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对Cannizzaro反响的认识。进一步熟练稳固熔点、沸点的测定，蒸馏及重结晶等根本操作。实验原理Cannizzaro反响： 在浓的强碱作用下，不含α-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化复原反响，其中一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛那么被复原为醇。实验原理 Cannizzaro反响的实质是羰基的亲核加成。反响涉及了羟基负离子对一分子不含α-H的醛的亲核加成，加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反响，其反响机理表示如下：实验原理 在Cannizzaro反响中，通常使用50%左右的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否那么反响不完全，未反响的醛与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难别离。两种产物的别离 在碱的催化下，反响结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇那么更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的别离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即可得到呋喃甲酸产品。实验用试剂呋喃甲醛，5.5mL40%NaOH水溶液，4mL乙醚浓盐酸，~7mL无水硫酸镁实验步骤实验步骤呋喃甲酸熔点：133-134℃呋喃甲醇折光率：1.4868实验本卷须知本反响是在两相中进行，必须充分搅拌。加碱反响要控制好温度，假设温度高于12℃那么反响难控制，副反响增多，颜色变深红色；假设温度低于8℃那么反响过慢，体系内不断积聚NaOH，一旦发生反响即可能猛烈而使温度升高。加水5mL为宜，不宜太多，否那么易损失产品。酸要加够，以保证pH=3左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关键。重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长，否那么产品会分解。思考题乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？本实验根据什么原理来别离呋喃甲酸和呋喃甲醇？肉桂酸的制备目的和要求掌握由Perkin反响制备α,β-不饱和酸的原理和方法。进一步稳固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等根本操作。关于肉桂酸 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安〞的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。系统命名：3-苯基丙烯酸属α,β-不饱和酸实验原理Perkin反响：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成α,β-不饱和芳香酸的反响。主反响：碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。实验原理反响机理：实验用试剂无水乙酸钾，2.5g苯甲醛，2.5mL醋酸酐，5mL饱和碳酸钠溶液浓盐酸活性炭试验装置反响装置简易水蒸气蒸馏装置实验步骤产物熔点：135.6℃本卷须知枯燥管内装无水氯化钙固体，使用前后应放置在枯燥器内。注意观察反响过程及参加碳酸钠溶液后的现象。明确水蒸气蒸馏应用于别离和纯化时其别离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。加浓盐酸酸化前即可能有大量