工业循环水主要分析报告指标及方法.docxVIP

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附页1

工业循环水主要分析方法

一、水质分析中标准溶液的配制和标定

(一)盐酸标准溶液的配制和标定

取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。

准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g(准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为

c(HCl)=m×1000/(V×53.00) mol／L

式中 m——碳酸钠的质量，g；V——滴定消耗的盐酸体积，ml；

53.00——1/2NaC0

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的摩尔质量，g／mol。

(二)EDTA标准溶液的配制和标定

称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。

用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL20％氢氧化钾溶液。使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。

用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g(或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mLl+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。

EDTA溶液的浓度用下式计算：

c(EDTA)=m×1000/(M×V×10) mol／L

式中 m——基准物质的质量，mg；

M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)；

V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。

用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c(1/2EDTA)，这时

c(1／2EDTA)＝2c(EDTA)

(三)硝酸银标准溶液的配制和标定

称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol／L。准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL

容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。

记下硝酸银溶液的体积。

用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为

c(AgNO)=m×1000/[58.44×(V—V )×25] mol／L

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式中 m——氯化钠的质量，g；

58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol；

V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。

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①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。

(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定

称取2.45gHg(NO)·HO[或2.3gHg(NO)]溶于50mLl+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色

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瓶中，该溶液浓度约为0.014mol／L。

准确称取已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml容量瓶中，稀释至刻