红外光谱定性分析.docVIP

实验名称

光谱分析

实验得分

实验室

无机材料实验室

实验日期

年月日

实验目的：

1、学习光谱分析的基本原理，光谱图的基本特征；

2、掌握利用光谱进行定性分析的基本方法和鉴定程序。

3、测绘一种玻璃材料的光谱，鉴定其物相。

实验仪器：

Speetrnmone.FT-IRSpectrometer.

压片机614－B电子交流稳压器

实验原理：

IR是由于物质吸收电磁辐射后，分子振动-转动能级的跃迁而产生的，称为分子振动转动光谱，简称振转光谱。

每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征，通常用四个基本参数来表征。

1.谱带数目：由于分子振动过程偶极矩变化时才产生红外共振吸收，而相同或相近频率的振动可能发生简并、倍频、组合频等效应将导致红外光谱谱带数目与理论数目3N-6(或3N－5)不符。但是，每种物质的实测红外光谱谱带数目都是一定的。

2.谱带位置：谱带的位置即谱带的频率对应化合物中分子或基团的振动形式。

3.谱带形状：形状由物质分子内或基团内价键的振动形式决定。

4.相对强度：每一种物质，每一吸收谱带的相对强度都是一定的，它同样是由该吸收谱带所对应的价键的振动来决定的。

一种物质的红外光谱记录了其分子的振动，而振动的频率取决于组成原子的质量、化学键的强弱和物质内部的结构基团。原子的种类、健力的变化及基团的组合都可以在红外光谱图上表现出来。因此，每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度的红外光谱。

无机材料物理性能实验报告

无机非金属材料专业班姓名学号同组者

实验步骤：

1．已知物的鉴定

将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。

2．未知物结构的测定

测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：

（1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；

（2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。

3．几种标准谱图

（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图

（2）Aldrich红外谱图库

（3）SigmaFourier红外光谱图库

数据处理：

1.2960cm－1对应的是－CH3非对称伸缩振动。

2.2931cm－1对应的是－CH2非对称伸缩振动。

3.2870cm－1对应的是－CH3对称伸缩振动。

4.2861cm－1对应的是－CH2对称伸缩振动。

5.2247cm－1对应的是－C≡N伸缩振动，变化范围2250±10cm－1。

6.1467cm－1对应的是－CH3不对称弯曲振动。

7.1455cm－1对应的是－CH2剪式弯曲振动。

8.1426cm－1对应的是－CH2剪式弯曲振动。

9.1379cm－1对应的是－CH3对称变形。

10.729cm－1对应的是－（CH2）4平面摇摆。

11.指纹区:分子构型和结构的微小差别都可以引起吸收峰分布的明显改变。

图1庚腈的红外光谱分析图

思考题：

红外光谱定性分析有何特点？

答：红外光谱定性分析具有特征性高；不受样品相态、熔点、沸点和蒸气压等的限制；所需样品量少；分析时间短，为非破坏性分析；标准图谱较多，便于查阅。因而被广泛用于物质的基团或化学键的定性和结构分析上。

红外光谱分析的基本原理是什么？如何分析？

答：每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征，通常用四个基本参数来表征。

（1）谱带数目：由于分子振动过程偶极矩变化时才产生红外共振吸收，而相同或相近频率的振动可能发生简并、倍频、组合频等效应将导致红外光谱谱带数目与理论数目3N-6(或3N－5)不符。但是，每种物质的实测红外光谱谱带数目都是一定的。

（2）谱带位置：谱带的位置即谱带的频率对应化合物中分子或基团的振动形式。

（3）谱带形状：形状由物质分子内或基团内价键的振动形式决定。

（4）相对强度：每一种物质，每一吸收谱带的相对强度都是一定的，它同样是由该吸收谱带所对应的价键的振动来决定的。

一种物质的红外光谱记录了其分子的振动，而振动的频率取决于组成原子的质量、化学键的强弱和物质内部的结构基团。原子的种类、健力的变化及基团的组合都可以在红外光谱图上表现出来。因此，每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，