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巯基棉分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金
和钯
陈永欣;韦新红;黎香荣;吕泽娥;阮贵武
【摘要】岩矿样品经混合酸溶解后，在1.2mol/LHCl介质中,采用蔬基棉分离富集其中的Au和Pd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Au和Pd的方法.对样品分解、吸附、洗脱条件等进行了研究.实验表明,使用蔬基棉分离富集和选择适当的同位素消除了质谱干扰,采用基体匹配法和以Re为内标元素校正了基体效应和仪器波动的影响.Au和Pd的方法检出限为0.13和0.22ng/g.使用该法分析标准物质，分析结果与认定值一致相对标准偏差为(RSD,n=9)4.8%~8.3%,可满足岩矿样品的分析测试要.%Afterdissolvedwithmixedacids,goldandpalladiuminrockandmineralsampleswereseparatedandenrichedbysulfhydrylcottonin1.2mol/LHC1solution.Consequently,adeterminationmethodofgoldandpalladiumbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)wasestablished.Theexperimentconditionsaboutsampledecomposition,adsorptionandelutionwerediscussed.Experimentresultsshowedthatthemassspectralinterferencewaseliminatedbysulfhydrylcottonseparationandenrichmentincombinationwithselectingappropriateanalyticalelement.Then,thematrixeffectandinstrumentfluctuationwerecorrectedwithmatrixmatchingmethodandReastheinternalstandardelement.Thedetectionlimitsofthismethodforgoldandpalladiumwere0.13and0.22ng/grespectively.Whenthemethodhasbeenappliedtodeterminecertifiedreferencematerials,theresultswereconsistentwiththecertifiedvalueswiththerelativestandarddeviations(RSD,n=9)of4.8%-8.3%,whichcouldmeettheanalysisandtestingrequirementsforrockandmineralsamples.
【期刊名称】《冶金分析》【年(卷)，期】2011(031)006【总页数】5页(P14-18)【关键词】蔬基棉；金；把；岩矿；电感耦合等离子体质谱法【作者】陈永欣;韦新红;黎香荣;吕泽娥;阮贵武【作者单位】防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与不同的样品前处理及富集技术相结合，
已成为当今痕量、超痕量贵金属分析领域中最为强有力的工具［1-3］。与ICP-MS结合的分离富集贵金属的方法主要有镍锍试金法［4-5］、共沉淀法［6-
7］、色谱分离法［8-10］等。镍锍试金法因能够富集Au和所有的铂族元素，应用较为广泛。但其试剂空白高，需进行试剂纯化；硫化镍扣较脆，与矿渣分离不容易，溶矿配方需有较强的针对性；分析流程繁杂，不适于大批量化探样品的分析。
共沉淀富集法具有条件宽、富集效果好、操作简便，应用较广泛等优点，但因某些元素沉淀不完全，而其它元素也会产生沉淀，给下一步分析测定带来一定的影响，同时沉淀剂也可能给质谱法测定带来干扰。
蔬基棉属于螯合纤维素吸附剂，是一种含有
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