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黄体酮的合成研究的中期报告
黄体酮是一种重要的激素,它在女性体内担起了许多重要的生理和生化功能,如维持妊娠,调节月经周期等。在体外合成黄体酮的工业应用中,合成成本和产量一直是制约因素。本项目旨在研究黄体酮的合成方法,并找到一种高效、经济、环保的方法。
中期实验结果如下:
一、前期工作
在前期的实验中,我们对黄体酮的合成方法进行了分析和评估,以选择一种可行的方法。我们参考了已有的相关文献,结合自己的经验和实际情况,最终确定了一种合成黄体酮的方法。
二、实验步骤
1.酮环戊二烯酰乙酸酯与β-丙酰乙酸钠生成β-丙酸酯亚胺
将酮环戊二烯酰乙酸酯和β-丙酰乙酸钠按一定比例加入反应瓶中,加入乙腈作为溶剂,并加入过量的AoAc作为催化剂。反应条件:温度控制在60-65℃,反应时间为12小时。
2.β-丙酸酯亚胺氧杂化生成4-烯基-酮环戊二烯基酮
将第一步反应产物制备的β-丙酸酯亚胺加入氢氧化钾和过量的甲醇溶液中,并进行氧杂化反应,得到4-烯基-酮环戊二烯基酮。反应条件:温度控制在0-5℃,反应时间为2小时。
3.4-烯基-酮环戊二烯基酮羟醛化制备11-羟基-烯酮羊水酮
将第二步反应产物4-烯基-酮环戊二烯基酮加入水和催化剂铜催化下进行羟醛化反应。反应生成11-羟基-烯酮羊水酮。反应条件:温度控制在50-55℃,反应时间为6小时。
三、中期结果
在实验过程中,我们发现前两步反应的产物较为稳定,已经达到预期的产率和纯度。第三步反应目前正在进行中,且预期的中间产物11-羟基-烯酮羊水酮的产量和质量也达到了预期。
四、下一步工作
下一步工作将继续优选反应条件并进行放大试验,同时进行中间产物纯化和结构验证的研究。同时,我们还将对本合成方法进行综合评估,并进一步优化和改进,以提高产量和合成效率。
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