《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.docx

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《固定污染源废气氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定气相色谱法》编制说明

1项目背景

1.1任务来源

为规范固定污染源废气中氯代甲基醚的监测，配套《石油化学工业污染物排放标准》（GB31571-2015），2016年原环境保护部科技标准司下达了制订《固定污染源排气氯代甲基醚的测定气相色谱法》的项目计划，项目统一编号为2016-11，标准编制单位为黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心（原哈尔滨市环境监测中心站，以下简称哈尔滨中心），验证单位为黑龙江省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、吉林省长春生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环境监测中心。

1.2工作过程

1.2.1成立标准编制组和编写开题报告

哈尔滨中心接到《固定污染源排气氯代甲基醚的测定气相色谱法》的标准制订任务后，立即成立标准编制组，召开标准制订工作启动会。

标准编制组按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技﹝2017﹞1号）的有关要求，收集国内外关于固定污染源废气中氯代甲基醚检测的研究现状、相关分析方法及其存在的问题，对现有方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研究、对比、筛选后，初步提出工作方案和标准研究技术路线，于2017年1月编制完成标准草案和开题论证报告。

1.2.2召开第一次开题论证会

2017年3月3日，原环境保护部环境监测司组织召开本标准的开题论证会。论证委员会未通过本标准的开题论证，并提出如下意见：1进一步开展调研工作，明确目标化合物的确定依据、污染源的排放特征和技术路线；细化国内外标准方法的关键技术及技术指标；2根据目标化合物的理化性质及排放特征，通过现场试验确定采样方法；3补充完善前期实验内容；4进一步细化验证方案。

根据专家意见，标准编制组进行了积极整改：1与高校化学合成专家联系，重新确定氯代甲基醚稳定的化学合成反应路线；2进一步确定9种氯代甲基醚化合物的化学结构、化学性质，对其化学分析方法进行研究；3进行了国内外相关分析方法、采样方法的查阅及查新；4按照化学合成专家提供的几条可行性反应方案，进行实验室内验证分析，找出最稳定、最适用的反应方案；5形成以标准物质加标方式开展方法验证的验证方案。

1.2.3组织专家研讨会

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标准编制组于2017年5月13日在青岛组织召开专家研讨会，形成如下意见：1建议开题论证时，将标准名称明确为《固定污染源废气氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定气相色谱法》；2建议选择“三氯苯酚+乙醇钠+乙醇”为吸收液，采用恒流采样方式，进一步优化实验条件；3通过实验确定采样流量对吸收效率的影响，给出最佳采样流量”。会后，标准编制组按照专家意见调整实验方案，修改标准草案及开题报告。

1.2.4召开第二次开题论证会

2017年8月24日，原环境保护部环境监测司组织召开本标准的第二次开题论证会，论证委员经质询、讨论后通过了本标准的开题论证，并形成以下意见：1标准名称改为《固定污染源废气氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定气相色谱法》；2进一步调研氯甲基甲醚和二氯甲基醚的来源，查找相应的污染源开展实验工作；3采用目标化合物定量，编制说明中细化定量方法；4进一步完善验证方案。

1.2.5完成征求意见稿初稿

2017年9月～2018年3月，标准编制组依据开题论证会意见和建议，完善标准制定的技术路线，制定合理的实验方案并开展大量的实验工作，组织6家实验室进行方法验证并形成征求意见稿初稿。

1.2.6组织第二次专家研讨会

由于一直未找到目标化合物的实际排放源，标准编制组于2018年5月4日在北京组织召开本标准征求意见稿初稿的专家研讨会，并形成以下意见：1进一步开展污染源的调研工作，明确污染物的排放特征；2选择典型污染源进行实验室内验证；3细化目标化合物确定、采样方法和实验方法的相关依据；4按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）等相关要求规范标准文本和编制说明文字表述和有效数字保留。

1.2.7参加标准推进会，完善标准征求意见稿

为解决之前历史遗留问题，加快标准推进工作，2020年10月26日～28日，生态环境部法规与标准司、生态环境监测司组织召开了2016年及以前立项的在研标准清理论证会，会上与会专家给出了中肯建议，并同意标准编制组在规定时间内继续完成此项标准的编制工作，同时从不同行业，多角度解决实际样品采样及分析问题。

会后标准编制组立即商定，从涉及污染物排放的多个行业重新寻找实际排放源