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微波加热法测定粮食中的水分

王芬【摘要】采用微波加热法测定粮食中的水分,测定条件是:微波功率700W、加热时间8min.测定结果的标准偏差为0.023%~0.047%(n=5).该方法操作简便,分析时间短,分析结果准确、可靠.

【期刊名称】《化学分析计量》

【年(卷),期】2004(013)003

【总页数】2页(P40-41)【关键词】微波加热;粮食;水分;含量;测定【作者】王芬

【作者单位】沈阳农业大学,沈阳,110161

【正文语种】中文

【中图分类】X836

在农业生产和科学实验中,经常需要测定粮食、种子、饲料等中的水分。粮食中的水分一般以两种形式存在:一种是吸湿水,其含量随空气的湿度而变化,将粮食加热到105~1101吸湿水即可挥发出去;另一种是内部水,内部水是粮食的化学组成部分,对同一种粮食来说,其含量固定不变,将粮食加热到120~125°C时内部水方可逸出。粮食中水分的测定对象是吸湿水。粮食中水分的传统测定方法是选取具有代表性的样品,用磨碎机磨碎,在干燥箱内于(105±2)C恒温加热8h后放在

干燥箱内冷却至室温,迅速称量,由试样的失水质量计算粮食中水的含量[1]。近年来迅速发展的微波技术已被广泛地应用于地质、生物、食品、环境等领域,微波干燥、微波溶样、微波萃取已经应用到样品的前处理中[2],但利用微波加热法测定粮食中的水分未见报道。笔者利用微波加热法测定玉米、白面、大米、大豆中的水分,操作简便,结果准确,分析时间短。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

微波炉:输出功率700W,微波频率2450Hz,LG(天津)电器有限公司;

干燥箱:101-2型,功率3600W,上海实验仪器厂;

电子分析天平:FA/JA型,精度为0.0001g,上海精密科学仪器有限公司;

多功能搅拌机:SS230-B型,频率为50Hz,转速为1100r/min,广东省顺德市方胜电器实业有限公司。

1.2实验方法

1.2.1样品制备

选取有代表性的样品,充分混匀,称取30-50g,用搅拌机磨碎,通过0.5mm筛,留在筛上的部分不超过10%。收集全部粉碎物于磨口瓶中,混匀后作为试样。

1.2.2水分测定

称得已恒重的称量瓶的质量m1,在此称量瓶中放入约2g的试样,摊平盖好,准确称量质量m2,将盛有试样的称量瓶放入微波炉中,打开瓶盖,将瓶盖横放在瓶口上,设定微波功率为低挡,加热时间为8min,启动开关,用微波加热。加热停止后,打开炉门,盖好称量瓶,取出后放入干燥器中冷却至室温,迅速称取称量瓶和样品的质量m3。以式(1)计算粮食中的水分w:

w=X100%

2结果与讨论

2.1加热挡位

微波炉分低、中、高3个挡位。高挡是连续用微波加热;中挡是用微波加热25s,停5s;低挡是用微波加热15s,停15s。平行称取3份试样(2g左右),用不同挡位加热进行试验,当选择中挡和高挡时,由于连续升温温度在短时间内变化过大,容易把粮食样品烧焦,而选择低挡加热,运行8min,测定结果重现性较好,故本法选用低挡微波加热。

2.2加热时间

以大豆为试样,加热时间分别设定为6、8、10min,进行微波加热试验,测定结果如表1。

表1不同加热时间的试验结果加热时间/min水分/%平均值/%标准偏差/%68.59

8.068.769.138.478.600.3589.689.799.769.75

9.719.740.0391010.1410.319.9110.0810.4210.170.18由表1可知,用微波加热6min时,结果偏低,重现性差,表明样品中的吸湿水不能完全挥发出去。用微波加热10min时,微波平均升温速率为66~100oC/min[2],样品出现部分焦化,表明加热温度过高,粮食不但失去了吸湿水,还失去部分内部水,使测定结果偏高。用微波加热8min,既可使吸湿水完全挥发出去,又不会失去内部水,测定结果与普通干燥法基本一致,准确度和精密度都很高。

2.3比对试验

分别选取大米、白面、玉米、大豆样品,用微波加热法和普通干燥法进行测定,结果如表2。

由表2可知,微波加热法测定粮食水分的结果与普通干燥法基本一致,经过t检验,两种方法无显著性差异,而微波法所用时间仅为普通干燥法的1/10,且操作简便,具有明显的优越性。

3结语

微波加热法用于测定粮食中的水分,具有准确、快速、简便、节能的优点,且微波炉的价格逐渐降低,一般实验室均能接受,故微波加热法测定粮食中的水分可望成为国家新的标准方法之一。

表2微波法与普通干燥法比较样品微波加热法普通干燥法测定值/%平均值/

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