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原子吸取法测定样品
中的锌和铜试验报告
公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
原子吸取法测定样品中的锌和铜
〔〕
摘要:本试验承受了原子吸取光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法
简洁、快速、准确、灵敏度高。此试验用了火焰原子吸取法以及石墨炉
原子吸取法对锌喝铜的含量作了检测。试验说明,锌所测得的含量为
ug/g;铜所测得的含量为ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸取光谱法
前言
随着原子吸取技术的进展,推动了原子吸取仪器[1]的不断更和发展
,而其它科学技术进步,为原子吸取仪器的不断更和进展供给了技术和
物质根底。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管
、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机掌握的原子吸取分光光
度计,为解决多元素同时测定开拓了的前景。微机掌握的原子吸取光谱
系统简化了仪器构造,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,
使原子吸取光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸取
联用、流淌注射-原子吸取联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸取联
用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的
单混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的进展方向。原子
吸取光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进展超微量的元
素分析。在这种状况下,试剂、溶剂、试验容器甚至试验室环境中的污
染物都会严峻地影响测得的结果。实际上,由于人们留意了这个问题,
文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的
修正,这正是由于早期的试验中人们把测定中污染物造成的影响也算到
试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸取光度测定中取样要特别注
意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要
避开被测元素的损失。
在火焰原子吸取法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰状况和分
析过程是否便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于
试验条件。因此最正确试验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实
验内容与操作步骤等方面进展了选择,先将其它因素固定在一水平上逐
一转变所争论因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光
度大且稳定性好的条件作该因素的最正确工作条件。
在石墨炉原子吸取法中,使用石墨炉原子化器,则可以直接分析固体样
品,承受程序升温,可以分别掌握试样枯燥、灰化和原子化过程,使易
挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉
膛局部,由于里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有复
原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都
会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上四周分散。假设长时间不清
理,炉膛底部的光控温镜可能会由于积碳的干扰,失去控温力量,直接
导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面分散,挡住了局部光路,额外增加
了负高压,积碳在加热和塞曼的震惊时,有可能会随着震惊,这样也变
相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉
膛。
1.试验局部
主要仪器与试剂
1.1.1原子吸取分光光度计及配套设备
50ml容量瓶4只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
1.1.3锌或铜等标准储藏液,浓度均为100ug/ml;去离子水、%HCl
试验原理
原子吸取光谱分析法[3]主要用于定量分析,其根本依据是:将一束
特定波长的光照耀到被测元素的基态原子蒸气[4]中,原子蒸气对这一波长
的产生吸取,未被吸取的光则透射过去。
在使用锐线光源和低浓度的状况下,基态原子蒸气对共振线的吸取
符合比尔定率[5]:A=abc
将消化好的样品直接吸入火焰,火焰中形成的光源放射的特征谱线
产生吸取。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进展比较,确定样
品中被测元素的含量。
该方法快速、干扰少。在常见浓度下不干扰测定。
试验步骤
吸取铁标锌准溶液〔标准溶液吸取量可依据样品含锌量凹凸来确
定〕,,,分别置于50mL容量瓶中参加%HCl,再加蒸馏水到刻度线,混
合均匀。
将处理后的样品溶液试剂空白液和锌标准溶液分别导入火焰原子仪器进
行测定,参考测定条件:波长为
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