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第七章晶体薄膜衍射成像分析

材料分析测试技术chapter7晶体薄

膜衍射成像分析

透射电子显微镜样品制备

•透射电子显微镜成像时，电子束是透过样

品成像。由于电子束的穿透能力比较低，

用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。

根据样品的原子序数大小不同，一般在50

～500nm之间。制备透射电子显微镜分析样

品的方法很多，这里介绍几种常用的制样

方法。

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膜衍射成像分析

1.复型样品制备

•所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破

案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。

•复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通

过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节

的薄膜复制品。

•使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限

和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。

•近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，

复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。

•但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金

相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技

术至今为人们所采用。

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膜衍射成像分析

一级复型法

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•图是一级复型的示意图。在已制备好的

金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓

度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤

维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，

多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后

样品表面即留下一层100nm左右的塑料

薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表

面揭下来就是塑料一级复型样品.

•但塑料一级复型因其塑料分子较大，分

辨率较低；塑料一级复型在电子束照射

下易发生分解和破裂。

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一级复型法

•另一种复型是碳一级复型，碳一级复型是•

直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜

装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一

层厚度为数十纳米的碳膜。

•蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边

的乳白瓷片的颜色变化来估计。

•把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于

3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离

液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也

必须清洗，然后才能进行观察分析。

•碳一级复型的特点是在电子束照射下不易

发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高

一个数量级，但制备碳一级复型时，样品

易遭到破坏。材料分析测试技术chapter7晶体薄

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二级复型法

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•二级复型是目前应用最广的一种复型方

法。

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