乙酸异戊酯的制备_8.docVIP

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三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制

1．实验目的

（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

2.实验原理

(1)试剂物理性质

乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。

三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3分子量：162.2比重：1.35～1.45g/cm320°C

乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种\o有机化学有机\o一元酸一元酸，为\o醋食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性固体，凝固点为16.7\o摄氏温标℃（62\o华氏温标℉），凝固后为无色\o晶体晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对\o眼眼和\o鼻鼻有刺激性作用。

(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法

反应式如下：

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1:1.2，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

3.仪器药品

仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。

药品：异戊醇（0.3mol）、冰醋酸（0.36mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0.88g）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。

4．实验步骤

称取0.3mol异戊醇和0.36mol乙酸,置于三口梨形烧瓶中,加入0.88gFeCl3·6H2O和几粒沸石,装上温度计和分水器,145士2℃回流分水1h,稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,加入几粒沸石,收集136~142℃间的馏份。反应结束后分别用10mL饱和食盐水洗涤一次，10mL5%碳酸氢钠溶液和20mL水分别洗涤两次，弃去水层。以2g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136~142℃馏分，得到乙酸异戊酯。

5.实验操作步骤

试验流程如下：

0.88gFeCl3·6H2O

0.88gFeCl3·6H2O

0.3mol

异戊醇

搅拌磁子

0.36mol的乙酸

250ml三口烧瓶

按图1装置连接

开启搅拌器

反应混合液

快速加热到145士2℃之间，保持温度回流反应1.0h

含乙酸异戊酯的混合液

冷却，加20ml饱和Na2CO3

溶液除去乙酸，洗涤去水层

混合液1

15ml饱和NaCl溶液洗涤2次

100ml锥形瓶去水层转移混合液3加入15ml饱和CaCl2

100ml锥形瓶

去水层

转移

混合液3

加入15ml饱和CaCl2溶液，洗涤，去水层

混合液2

收集

收集136~142℃的馏分，即产品乙酸异戊酯

按图2装置连接，常压蒸馏加入2g无水MgSO

按图2装置连接，常压蒸馏

加入2g无水MgSO4干燥，然后将液体移入

圆底烧瓶

干燥的锥形瓶质量为m1

干燥的锥形瓶质量为m1

该锥形瓶盛产品后的质量m2

产品质量m=m2-m1

称量

（1）酯化检查装置气密性后，在干燥的三颈烧瓶中加入0.36mol冰醋酸、0.3mol异戊醇及0.88g催化剂硫酸铝，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。用电热套缓缓加热，当温度升至约136℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水时放出使其低于支管口，控制反应温度在145士2℃之间，大约需1h反应