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氯化氢的测定

（依据HJ549-2009）

1含义

本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。

2适用范围

本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。

对于有组织排放废气，本方法检出限为1pg/50ml，当采样体积为10L时，检出限为0.5mg/m3，

测定下限为2mg/m3。

对于环境空气，本方法检出限为0.2pg/10ml，当采样体积为60L时，检出限为0.003mg/m3，测定下限为0.012mg/m3。

3方法原理

用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，

GB/T6682，二级。

吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c（KOH）=0.089mol/L，c（Na2CO3）=0.12mol/Lo

称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1000ml。也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。

4.2淋洗液：由1份吸收液加49份水配制，临用现配。

4.3氯化钾标准贮备溶液： P（Cl-）=1000pg/ml。

称取2.103g氯化钾（基准试剂，于110°C烘干2h），溶解后移入1000ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。氯化钾贮备液于0?4C密封可保存3个月。

4.4氯化钾标准使用液I：P（Cl-）=100pg/ml。

吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于100ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。

4.5氯化钾标准使用液II： P（Cl-）=10pg/ml。

吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于1000ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。

以上试剂均贮于塑料瓶中。

4.60.45pm乙酸纤维微孔滤膜。

0.3pm乙酸纤维微孔滤膜。

5仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

多孔玻板吸收管：10ml。

大型气泡吸收管：10ml。

烟气采样器：流量范围，0?1L/min。

空气采样器：流量范围，0?1L/min。

采样管：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120°C以上的保温夹套。

聚四氟乙烯滤膜夹：尺寸与滤膜（4.7）相配。

连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。

离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。

真空过滤装置。

聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。

具塞比色管：10ml、50ml。

6样品

样品采集

6.1.1有组织排放

采样按GB/T16157中的有关规定执行。在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液（4.1）的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样15?30min。在采气过程中，保持采样管保温夹套温度在120C，以避免水汽于吸收管之前凝结。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前安装放入滤膜（4.7）的滤膜夹。

空气

采样按HJ/T194执行。采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。将微孔滤膜（4.7）装在滤膜夹内，后面串联两支各装10ml吸收液/淋洗液（4.2）的大型气泡吸收管，用空气采样器以1L/min

流量，采气60min。

样品保存

样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于0?4C冷藏保存，48h内分析测定。

试样制备

6.3.1有组织排放样品

采样后，将两支吸收管中的样品（6.1.1）溶液分别注入50ml具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。分别吸取10.00ml上述样品溶液，置于另外两支50ml具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。6.3.2有组织排放空白样品

同6.3.1处理全程序空白样品。

空气样品

将两支吸收管中的样品（6.1.2）分别移入两支10ml具塞比色管中，用少量淋洗液（4.2）洗涤吸收管内壁，淋洗液一并移入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。

6.3.4空气空白样品全程序空白样品处理步骤同6.3.3。

7分析步骤

色谱条件

仪器条件可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数仅供参考。流速：1.00ml/min；进样体积：100pl。

柱温：室温（不低于18°C±0.5°C）。

标准曲线的绘制

7.2.1取6支50ml容量瓶，按表1配制标准系列I。

表1 氯化钾标准系列I

管号

0

1

2

3

4

5

KCl标准使用液1（4.4）/ml

0

0.50

1.00

5.00

10.0

25.0

淋洗液/ml

50.00

49.5

49.0

45.0

40.0

25.0

Cl-质量浓