锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定+分析方法通则.pdfVIP

第一篇锌试剂法测定铜含量

1主题内容和适用范围

本标准规定了水中铜含量的测定方法。

本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。

采用100mm长比色皿时，测定范围为2.5～50μg/L。

2引用标准

GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则

3方法提要

本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.5～4.8的条件下与锌剂试

(CHONSNa)反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。

201664

在pH3.5～4.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、

三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。

4试剂

4.1锌试剂溶液

准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下)，完全溶解后用Ⅰ级试

剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。

注：锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5d，差

的每回使用时配制。

4.250%乙酸溶液

称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液的除铜方

法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶

液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，静置5min，分离，弃去带色的醇层。

4.31mol/L酒石酸溶液

称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中，移入100mL溶量瓶稀释至刻度。

4.4铜标准溶液

4.4.1铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜)：称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝酸(1+2)

和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶解，移

入1L容量瓶稀释至刻度。

4.4.2铜工作溶液(1mL含1μg铜)：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。

4.5浓盐酸(优级纯)。

5仪器

5.1分光光度计，带有100mm长比色皿。

5.2本方法所用的器皿，用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜，然后用Ⅰ级试剂水充分洗净。

6分析步骤

6.1绘制工作曲线

按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围

的工作曲线)，各加浓盐酸8mL，加Ⅰ级试剂水使体积成为约50mL，摇匀。依次各加50%

乙酸铵溶液25mL和1mol/L酒石酸溶液2mL，并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色，用Ⅰ级

1

试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿，在波长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光

度关系曲线。

表1铜标准色阶溶液的配制

编号012345

铜工作溶液，mL01.002.003.004.005.00

铜含量，μg01.002.003.004.005.00

6.2水样的测定

6.2.1将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用Ⅰ级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸

(每500mL水样加浓盐酸2mL)，直接采取水样，取样后将水样摇匀。

6.2.2取200mL水样(铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用Ⅰ级试剂水稀释至约

200mL)，注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至20～40mL。

6.2.3冷却后全部移入100mL容量瓶中，加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液，pH调至

3.5～4.8。

6.2.4准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。以Ⅰ级试剂水进行相同

操作作参比，用100mm长比色皿，在60