电子电气产品中有机锡化合物的测定 第5部分：气相色谱-质谱法.docx

电子电气产品中有机锡化合物的测定第5部分：气相色谱-质谱法

SN/T2592.5—2011

4.11有机锡标准工作溶液：根据实际样品检测需要，用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，甲基锡的线性范围为(1～100)pg/mL.,丁基锡、辛基锡、苯基锡的线性范围为(0.5～100)pg/mL。标准工作溶液应置于4℃冰箱中避光保存，使用有效期为1个月。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI)。

5.2液氮冷冻研磨机或类似设备。

5.3超声波提取器。

5.4电子天平：感量为0.1mg。

5.5酸度计。

6分析步骤

6.1试样制备

选择有代表性试样，剪碎至10mm×10mm以下的小块，再用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末待用。

6.2样品溶解

称取0.5g(精确至0.1mg)粉末状试样，加入15ml.四氯呋喃(4.2),置于超声波提取器中超声至样品溶解，转移至25ml.容量瓶中，以四氢呋喃定容。对于明显不溶于四氯呋喃的塑料样品，超声60min,过滤后转移至25ml.容量瓶中，以四氢呋喃定容。

6.3行生化

准确移取1mL样品溶液或标准工作溶液(4.11)于10mL比色管中.加入5mL.乙酸缓冲溶液(4.7),混匀，再加入2ml.四乙基硼化的溶液(4.9),超声反应30min。加入2ml.正已烷(4.3)超声萃取5min,静置分层，取上层有机相经无水硫酸钠(4.8)脱水、滤膜(4,6)过滤后注入进样小瓶待测。

6.4GC-MS测定

6.4.1GC-MS条件

由于测试结果与所使用的仅器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色诺测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。

a)色谱柱：色谱柱A,INNOWAX柱，30m×0.25mm(i.d.》×0.25μm,或相当者；

色谱柱B;HP-5柱，30m×0.25

mm(i.d.)×1.00μm,或相当者：

b)

进样口温度：240℃;

c)

进样方式：不分流进样，1min后开阀；

d》

进样量：1μL

e)

载气：氮气，流速为1.5mL/min;

f)升温程序：

色谱柱A:35℃,停留1min,以10℃/min升至150℃,再以20℃/min升至240℃,停留13min;

色谱柱B;35℃,停留1min,以10℃/min升至150℃,再以20℃/min升至280℃,停留3min;g)溶剂延迟：2min;

h)MSD传输线温度：240℃;

SN/T2592.5—2011

i)离子源温度：200℃;

j)电离方式：El:

k)电离能量：70eV;

1)质量扫描范围：(40~500)amut

m)测定方式：SIM选择离子监测方式，选择离子条件参见附录C。

6.4.2测定及阳性结果确证

根据样品溶液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，在6.4.1规定的分析条件下，对标准工作溶液与样品溶液等体积穿插进样测定，标准工作溶液和待测样品溶液中每种有机锡的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样品溶液与标准工作溶液的选择离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照附录C每种有机锡的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。

在上述气相色谱-质谱条件下，9种有机锡标准品的气相色谱-质谱选择离子流色谱图与质谱图参见附录D。

6.5空白试验

按上述步骤进行空白试验。

7结果计算

试样中每种有机锡化合物i含量以有机锡阳离子计，按式(1)计算：

(1)

式中：

X,—试样中有机锡阳离子含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A,——衍生化样品溶液中有机惕；衍生物的峰而积；

A.——标准工作溶液中有机锡；的峰面积；

c,——标准工作溶液中有机锡i阳离子的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);V——样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样质量，单位为克(g)。

8测定低限、回收率及精密度

8.1测定低限

本方法甲基锡的测定低限为100mg/kg,丁基锡、辛基锡、苯基锡的测定低限为10mg/kg8.2回收率

以聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯高聚物(ABS),聚碳酸酯(PC)样品为基质，进行》种有机锡