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SN/T2003.7—2011
电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定第7部分:激光诱导定性筛选法
警告——激光诱导击穿光谱(LIB)使用了高强度的激光,该激光在击穿样品时会产生高亮度的等
离子,因此使用过程中必须遭守仪器生产商所申明的操作要求。
1范围
SN/T2003的本部分规定了电子电气产品中铅、泵、镉、铬、溴的激光诱导击穿光谱定性筛选方法。本部分适用于电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的定性筛选。
2方法提要
样品经制备后在各元素的定性筛选条件下用激光诱导击穿光谱仪进行测定,对收集到的图谱进行分析,根据元素特征谱峰确定待测元素是否存在。
3术语
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
激光诱导击穿光谱法Laser-inducedhreakdownspectrometry;LIBs
使用瞬间高能激光轰击物品,使被轰击到的物品产生等离子并发射出连续光谱和该物品的特征光谱,根据所激发的特征光谱进行物质的成分分析的方法。
4仪器
4.1激光诱导击穿光谱仪,光谱仪的工作条件及参数见附录A。
4.2切割机。
4.3冷冻研磨机。
4.4研磨机。
4.5压片机,压力不小于20t。
4.6熔样机。
5试剂和材料
高纯氮气;纯度大于99.99%。
6测试步骤
6.1样品制备
6.1.1均质样品的制备
将待测产品拆分至均质的样品,如聚合物类、金属材料类基本上都是均匀同质性样品,尺寸符合
SN/T2003.7—2011
LIBs要求可以直接进行微损检测。若样品尺寸过大,通过机械加工[切割机(4.2)切割,研磨机(4,4)或冷冻研磨机(4.3)粉碎后压片机(4,5)压片,熔样机(4.6)熔融铸片等]制成符合L.IBs要求的样品。若样品尺寸过小,为防止样品被激光激飞,轻质样品可将其研磨至200目以上的粉末样,再用压片机(4.5)压片;重质样品置于样品杯中进行测试。
6.1.2非均质样品的制备
若样品尺寸过大,通过机械方法将待测样品拆分为均质材料,按均质材料要求进行测试。若样品太小或无法被机械拆分为均质材料的样品只能作为非均质材料的样品,需通过研磨机(4.4)或冷冻研磨机(4.3)粉碎后压片机(4.5)压片或熔样机(4.6)熔融铸片等方法制成均质样品。
注,山于各仪器厂商对样品的大小规格要求各有差异,建议参考仪器厂商提供的参考于册。
6.2测试
将6,1中所制备的样品放入仪器样品台上进行测试。
6.3测试次数
每一样品至少测试5~7次。
7仪器检出限
不同基体材料仪器的检出限如表1所示。
表1仪器检出限单位为mg/kg
Ph
Cd
Cr
Hg
Br
合金
50
50
50
50
聚合物
40
30
70
50
50
8结果判定
样品测试中有1次或1次以上出现铅、汞、镉、铬和溴中一个或多个元素的特征谱峰,可判定样品中含有对应的元素;若样品所有测试次数中均未出现铅、汞、镉、铬和溴的特征措峰,可判定样品中对应的元素含量低于表1中仪器的检出限。
测量元素
第一分析谱线
次分析谐线
Pb
405.78mm
285.3nm
Cd
612847mm
228.802nm
Cr
520.602mm
520.451nm,520.842nm
Hg
546.078mm
责,5
Br
844,32nm
827.24nm
Sn/T
Sn/T2003.7-2011
电子电气产品中铅、录、镉、铬、溴的测定
第7部分:激光诱导定性筛选法
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