SN_T4524-2016出口粮谷中6钟麦角碱的测定液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4524—2016

出口粮谷中6种麦角碱的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofsixkindsofergotalkaloidsincerealsforexport—

LC-MS/MSmethod

2016-06-28发布

2017-02-01实施

中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局

I

SN/T4524—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：孙利、蒋萍萍、曾琪、李立、储晓刚。

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SN/T4524—2016

出口粮谷中6种麦角碱的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了出口粮谷中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱测定的

液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于麦类(大麦、小麦、燕麦、黑麦)、大米、高粱和玉米中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角

克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3方法提要

试样用乙腈/碳酸铵混合溶液提取，提取液经多功能净化柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。鉴于该方法涉及的麦角碱在室温条件下，易消旋为差向异构体，建议尽量缩短前处

理时间。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1碳酸铵：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3碳酸铵溶液(3mmol/L):称取0.20g碳酸铵，用水溶解并定容至1L。

4.4乙腈-碳酸铵混合溶液(84+16):量取160mL碳酸铵溶液(4.3),乙腈定容至1L。

4.5麦角新碱、麦角胺、麦角辛、麦角异柯宁碱、麦角卡里碱、麦角克碱标准物质：纯度≥98%。

4.6麦角碱标准储备溶液(100mg/L):分别称取10.0mg的麦角碱标准物质(4.5),用乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，混匀，-20℃保存。

4.7混合标准中间溶液(1mg/L):准确移取各麦角碱标准储备溶液(4.6)1mL于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀，-20℃保存。

4.8混合标准工作溶液：根据需要，使用前吸取适量的混合标准中间溶液(4.7),用碳酸铵溶液(4.3)配制成浓度为2.0pg/kg、5.0pg/kg、10μg/kg、20μg/kg、50pg/kg的混合标准工作溶液。现用现配。

4.9微孔滤膜：0.2μm,有机系。

4.10MycoSep@150麦角碱多功能净化柱”,或性能相当。

1)非商业性声明：本标准方法采用在MycoSep@150麦角碱多功能净化柱完成样品净化和提取的，此处所列的固

相净化柱型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的固相净化柱。

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SN/T4524—2016

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3粉碎机。

5.4涡旋混合器。

5.5冷冻离心机：≥10000r/min。

5.6聚丙烯离心管：50mL。

6试样制备与保存

将小麦、大麦、大米、大豆、玉米样品充分搅拌，均质，过830μm(20目)筛，分出0.5kg作为试样，置

于清洁样品容器中，密封，并做好标记。将制备好的试样于0℃~4℃冷藏保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。

7测定步骤

7.1提取

试样经粉碎后，称取4g(精确到0.01g)于50mL离心管中.加入20mL乙腈-碳酸铵混合溶液

(4.4),振荡提取30min,离心10min(10000r/min,4℃),上清液过滤，待净化。

7.2净化

取4mL滤液加入试管中，缓慢推人MycoSep150麦角碱多功能净化柱，直至试管底部，量取净化柱管内洗脱液0.5mL于另一试管中，再加入0.5mL碳酸铵溶液(4.3),混合均匀，微孔滤膜(4.9)过滤

至进样小瓶