SN_T4887-2017出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4887—2017

出口高盐食品中镉的测定

石墨炉原子吸收光谱法

Determinationofcadmiuminhighsaltfoodforexport—Graphite

furnaceatomicabsorptionspectrometry

2017-08-29发布

2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T4887—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国淮安出入境检验检疫

局、岭南师范学院。

本标准主要起草人：肖亚兵、何健、杨爽、马兴、张海滨、崔颖、文菁。

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SN/T4887—2017

出口高盐食品中镉的测定

石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了出口高盐食品中镉的石墨炉原子吸收光谱检测法。

本标准适用于食盐、酱油和味精等调味品；咸菜、火腿、盐渍肠衣等腌制或盐渍蔬菜和肉类等食品；

海水等高盐环境样品中镉的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样经酸消解后，调节pH值，过镉固相萃取柱，除去干扰的盐分，洗脱后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系

列比较定量。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1硝酸：优级纯。

4.2过氧化氢(30%)。

4.3高氯酸：优级纯。

4.4氢氧化钠：优级纯。

4.5乙酸：优级纯。

4.6乙酸铵：优级纯。

4.7乙酸钠：优级纯。

4.8乙酸钠缓冲液(2mol/L):称取乙酸钠(4.7)164.0g,加水溶解，用乙酸(4.5)调节pH6.5,定容至1000mL。

4.9乙酸铵溶液(0.5mol/L):称取乙酸铵(4.6)38.5g,加水溶解，定容至1000mL。

4.10硝酸(1.0%):取10.0mL硝酸(4.1)加入100mL水中，稀释至1000mL。

4.11混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸(4.1)与1份高氯酸(4.3)混合。

4.12镉标准储备液：1000mg/L。

4.13镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(4.10)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含1.0ng,2.0ng,3.0ng,4.0ng,5.0ng镉的标准使用液。

4.14亚氨基二乙酸型固相萃取柱(填料为亚氨基二乙酸型螯合树脂100目～200目，干树脂用量

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0.15g,其内径为0.5cm,高为17cm,其上部6cm是直径2.0cm的广口；柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；柱内液体的开和关由活塞控制；活塞下端出口仅为1.7cm,且为平头，参考图1。或采

用等效的商品化柱)。

单位为毫米

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说明：

1——广口管，内径为20mm,高为60mm,柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；

2--细管，内径为5mm,高为170mm;

3——亚氨基二乙酸型螯合树脂；

4——腈纶棉；

5——活塞，柱内液体的开和关由活塞控制；

6——活塞下端管，内径为2.8mm,外径为7.2mm,长度为17mm,且为平头。

图1重金属固相萃取柱示意图

5仪器和设备

5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及镉空心阴极灯。

5.2天平：感量为1mg。

5.3恒温干燥箱。

5.4压力消解罐。

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5.5可调式电热板、可调式电炉。

6分析步骤

6.1试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

6.1.1微波消解法

将试样混匀，称取0.5g～1g(精确到0.001g)试样，置于100mL微波消解罐中，加硝酸(4.1)2mL～4mL,再加过氧化氢(4.2)2mL,轻轻摇匀，盖紧消解罐上盖，放入微波消解装置中，设置合适的微波消解温度、功率和时间进行消解，消解结束冷却后，开罐赶酸，赶至消解液0.5