SN_T4555_3-2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4555.3—2016

家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联

苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法

Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominatedbiphenylethersin

furnitureproductsandrelatedmaterials—Part3:HPLCmethod

2016-06-28发布

2017-02-01实施

国家质量监督检验检

国家质量监督检验检疫总局

I

SN/T4555.3—2016

前言

SN/T4555《家具产品及其原材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分：

——第1部分：气相色谱-质谱法；

——第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法；

——第3部分：高效液相色谱法。

本部分为SN/T4555的第3部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。

本部分主要起草人：张志辉、刘卓钦、梁金玲、郭仁宏、肖海洋、曾嘉欣、梁莹、洗丽英、罗宇、叶天安。

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SN/T4555.3—2016

家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联

苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法

1范围

SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚

的高效液相色谱测定方法。

本部分适用于家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。

2原理

样品经剪碎后，用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂对样品进行超声提取，提取液经浓缩定容后，用

HPLC进行定量分析。

3试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯。

3.1水，一级试验用水。

3.2正己烷。

3.3二氯甲烷。

3.4甲苯。

3.5甲醇：色谱纯。

3.6磷酸氢二钠。

3.7磷酸二氢钾。

3.8缓冲溶液(pH=7):将2.477g磷酸氢二钠(3.6)和1.509g磷酸二氢钾(3.7)溶于1L水中。

3.9正己烷(3.2)和二氯甲烷(3.3)的混合溶剂：量取2体积正己烷与3体积二氯甲烷混合均匀。

3.10多溴联苯(PBBs)标准物质。

3.11PBBs标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBBs(3.10),精确至0.1mg,分别置于50mL容量瓶中，用甲苯(3.4)稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBBs应该

在4℃避光保存。

3.12多溴联苯醚(PBDEs)标准物质。

3.13PBDEs标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBDEs(3.12),精确至0.1mg,分别置于50mL容量瓶中，用甲苯(3.4)稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBDEs应该在4℃避光保存。

3.14标准溶液的配制：分别移取浓度为50mg/L的PBBs储备液(3.11)和50mg/L的PBDEs储备液(3.13)适量体积，用甲苯(3.4)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。也可将有证的标准溶液用甲苯(3.4)配制成所需浓度的标准溶液。

3.15硅胶固相萃取柱：6mL,500mg或相当者，使用前用5mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(3.9)洗涤，使之保持湿润。

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SN/T4555.3—2016

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。

4.2SCHOTT反应瓶：50mL。

4.3超声波发生器(1.5kW,37kHz)。

4.4旋转蒸发仪。

4.5粉碎机或类似设备。

4.6固相萃取装置。

4.7分析天平，感量0.1mg。

4.80.22μm有机相过滤膜。

5样品制备

用剪刀或其他切割设备(4.5)将家具产品中所用的面料(如皮革、纺织品)和填充料(如海绵、泡沫塑

料等)制成小于5mm×5mm×5mm的小块，混合均匀。

6分析步骤

6.1提取

根据样品密度的大小，称取0.1g～1.0g样品，精确至0.1mg,放入SCHOTT反应瓶中，加入

20mL正己烷和二氯甲烷混合溶剂(3.9),使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。

用5mL正己烷和二氯甲烷混合溶剂(3.9)润洗硅胶固相萃取柱(3.15)。将提