SNT 2449-2010皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2449—2010

皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofperfluorooctanesulfonicacidinleatherand

leatherproducts—LC-MS/MS

2010-01-10发布

2010-07-16实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2449—2010

前言

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

本标准参加起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局

本标准主要起草人：邹春海、刘志红、吴景武、李彬、陈向阳、刘丽、李智儒、任聪、陈笑梅、蒋沁婷。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T2449—2010

皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声萃取，将有机相萃取液浓缩、定容后用液相色

谱-质谱/质谱联用仪进行定性、定量分析。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的一级水或去离子水，

4.1四丁基硫酸氢铵。

4.2甲基叔丁基醚。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙酸铵(纯度≥98%)。

4.5全氟辛烷磺酸标准品：纯度大于等于98%(CAS:1763-23-1),

4.6四丁基硫酸氢铵水溶液(0.5mol/L):称取16.98g四丁基硫酸氢铵(4.1)溶于100mL水中。

4.7全氟辛烷磺酸标准储备液：准确称取适量全氟辛烷磺酸标准品(4.5),用甲醇(4.3)配制成浓度为10mg/L的标准储备液。

4.8全氟辛烷磺酸标准溶液：准确移取适量的全氟辛烷磺酸标准储备液(4.7),用甲醇(4.3)稀释，配制

成一系列不同浓度的标准溶液。

4.9滤膜：0.2μm有机相。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-质谱/质谱联用仪。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3超声波萃取仪。

5.4氮吹仪。

6分析步骤

6.1样品制备

将样品剪碎成小于0.5cm×0.5

cm,备用。

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SN/T2449—2010

6.2提取

准确称取1g～2g样品(6.1,精确至0.01g)于比色管中，依次加入5mL四丁基硫酸氢铵水溶液(4.6)和20mL甲基叔丁基醚(4.2)。将比色管放入超声波萃取仪(5.3)中超声萃取1h。超声提取后取出比色管，静置分层后取出上层有机相；再分别用5mL甲基叔丁基醚(4.2)萃取下层水相2次，合并有机相。将上述有机相用氮吹仪(5.4)浓缩至近干后，用甲醇(4.3)定容至5mL～10mL,最后用

0.2μm尼龙滤膜(4.9)过滤后待上机测定。

6.3液相色谱-质谱/质谱条件

a)色谱柱：Ci?反相柱(4.6×150mm,5μm)或相当者；

b)柱温：30℃;

c)流动相：甲醇+2mmol/L石酸铵水溶液(90+10)等度洗脱，

d)流速：0.6mL/min;

e)进样量：10μL;

f)电离方式：电喷雾离子源(ESI-);

g)扫描方式：负离子扫描；

h)采集方式：质谱多反应监测MRM(m/249980,49999);

i)定性离子对：m/z49980和49999;

j)定量离子对：m/z49980;

其他质谱条件参数见附录A。

6.4液相色谱-质谱/质谱测定

将配制好的一系列标准溶液(4.18)和处理好的样品提取液吸取到样品瓶中，按照6.3仪器条件采用

自动进样器进行测定。并绘制标准工作曲线，参见附录B。

6.5空白试验

除不加样品外，均按上述步骤进行。

7结果计算

用数据处理软件中的外标法(或