SN_T 0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T0647—2013代替SN0647—1997

出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的

测定高效液相色谱法

Determinationofmaleichydrazideresiduesinnutsandnutproductsfor

export—HPLCmethod

2013-03-01发布2013-09-16实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T0647—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替SN0647-1997《出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验方法分光光度法》。本标

准与SN0647—1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——标准名称改为《出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法》;

——方法适用范围中增加了板栗及其制品；

——样品前处理方法由蒸馏法改为提取净化法；

——测定方法由分光光度法改为高效液相色谱法。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：丛伟红、徐成钢、杨丽君、王静、时文春、胡巧茹、刘玉敏、崔凤杰、侯建全、丛超。

本标准所替代标准的历次版本发布情况为：

—SN0647—1997。

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SN/T0647—2013

出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的

测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于核桃及制品、板栗及制品中抑芽丹残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样经正己烷脱脂后，用甲醇提取，再经Ci8柱净化后，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法

定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2正己烷：色谱纯。

4.3乙酸铵。

4.4氢氧化钠。

4.5乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL,用前经0.45μm滤膜过滤。

4.6氢氧化钠溶液(0.01mol/L):称取0.40g氢氧化钠，加水定容至1000mL。

4.7抑芽丹标准物质(Maleichydrazide,C?H?N?O?,CASNo:123-33-1):纯度大于99.9%。

4.8抑芽丹标准储备溶液：准确称取适量抑芽丹标准品，用0.01mol/L氢氧化钠溶液(4.6)溶解并稀释成浓度为1mg/mL的标准储备液。

4.9抑芽丹标准工作溶液：吸取1.0mL标准储备溶液(4.8),用0.01mol/L氢氧化钠溶液(4.6)稀释定容至100mL,配制成浓度为10mg/L的标准工作溶液。

4.10微孔滤膜：0.45pm,有机相。

4.11固相萃取柱：C?小柱，3mL,500mg,或相当者。依次用4mL甲醇和4mL0.01mol/L氢氧化

钠溶液(4.6)活化后备用。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器。

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SN/T0647—2013

5.2电子天平：感量为0.0001g和0.01g。

5.3旋转蒸发仪。

5.4均质机：转速不低于10000r/min。

5.5离心机：转速不低于6000r/min。

5.6涡旋混合器。

5.7样品粉碎机。

5.8筛子：2.0mm圆孔筛。

5.9分样板。

6试样的制备与保存

6.1一般要求

在制样和保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化

6.2试样制备

将原始样品的可食部分用四分然缩分出约200g.用样品粉碎机粉碎成可通过20mm圆孔筛的颗

粒。充分混匀，均分成两份，装人清洁的容器内，作为试样。密封并标明标记。

6.3试样保存

将试样于一5℃以下避光保存。

7测定步骤

7.1去脂肪

称取2.5g试样(精确至0.0dg)于50mL声心管中，加5ml水，涡旋混匀后浸泡30min,加20m