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气相色谱，质谱法

[填空题]

1死时间

参考答案：在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。

[填空题]

2隔垫

参考答案：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防

止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性

好的硅橡胶制成。

[填空题]

3ECD电子捕获检测器

参考答案：是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测

器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合

物有响应，不足是线性范围较小。被广泛应用于生物，医药，农药，环保，金

属鳌合物及气象追踪等领域，已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的

分析。

[填空题]

4质量型检测器

参考答案：峰高的大小与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。流动相速

度大，则单位时间进入检测器的质量增多，峰高增加。质量型检测器的峰面积

值与流动相速度无关。FPD和FID都是质量型检测器

[填空题]

5进样器

参考答案：能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件，通常指注射器、进样

阀或自动进样器

[填空题]

6分流比

参考答案：样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，

其余的放空，这两部分载气量的比值

[填空题]

7试述化学电离源的工作原理．

参考答案：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气

等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与

试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+，和少数碎片离子。在CI

谱图中，准分子离子峰往往是最强峰，便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰

较少，谱图简单，易于解释。

[填空题]

8如何实现气相色谱－质谱联用？

参考答案：实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作

气体的作用。

[填空题]

9气相色谱谱图中，与组分含量成正比是（）。

参考答案：峰面积

[填空题]

10影响热导检测器灵敏度的主要因素是：（）和（），为使其有较高的灵敏

度，应选用的载气是（）。

参考答案：载气的性质；桥电流；氢气

[填空题]

11色谱法中的归一化法的优点是（）。

参考答案：不需要准确进样

[填空题]

12色谱柱主要由两类：（）和（）。

参考答案：填充柱；毛细管柱

[填空题]

13如何使用微量注射器？

参考答案：（1）吸样前应检查注射器是否清洁（即抽动方便），针蕊是否对

准零刻度.

（2）吸入结测样品冲洗置换注射器3—5次，将冲洗样排入废液瓶中。

（3）吸样时，应慢吸、快排尽量避免吸收气泡。

（4）吸样后，应将针尖倾斜向上，并轻轻弹去注射器管壁，排除残存气泡。

（5）对刻度时，不得用于接触样品部分器壁，对好刻度后，用滤纸拭去针头样

品，然后进样。

（6）进样时，应一次准确将针头插入汽化室，迅速推入样品，立即拨出注射

器，做到瞬时进样。

（7）进样完毕，将注射器放回针盒或针盘内。

[填空题]

14GC-MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，

气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用（）、有一定黏度的（）来密封，

以达到较高的极限真空。

参考答案：蒸气压低；油

[填空题]

15质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa）并受到高速电子流或强电场

等作用，失去外层电子而生成（），或（）生成各种碎片离子，然后在（）中

得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。

参考答案：分子离子；化学键断裂；磁场

[判断题]

16、有时GC-MS可以用甲烷作载气。

参考答案：对

[单项选择题]

17、气相色谱—质谱联用仪的（）对真空要求最高。

A.进样121

B.离子源

C.质量分析器

D.检测器

参考答案：C

[单项选择题]

18、GC-MS分析中，下列说法错误的是（）。

A.指纹污染一般表现为一系列相差14amu的质量峰出现（碳氢化合物），随着

峰的质量增加，峰的丰度下降

B.扩散泵油污染表现为m／z446有明显的峰，且谱图基线显示过多的本底干扰

C.m／z为91、92的离子交叉污染可能来自清洁溶剂

D.m／z为149的离子交叉污染来自隔垫流失

参考答案：D