番茄及其制品中Cd的测定方法.docx

第4部分：番茄及其制品中Cd的测定方法-氢化物原子荧光光度法

1范围:

本标准规定了番茄及其制品、土壤、水等中Cd的测定方法。

本标准适用于番茄及其制品、土壤、水等中Cd的测定。

2规范性应用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB/5009.15-2003GB/T22105.1-2008

GB/5009.15-2003

GB/T22105.1-2008

GB/T22105.2-2008

GB/T22105.3-2008

GB/T5750.6-2006

土壤中总汞的测定

土壤中总神的测定

土壤中总铅的测定

生活饮用水标准检验方法金属指标

国家质量检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》。

3原理

食品试样经湿消解或干灰化后，加人硼氢化钾，试样汇总的镉与硼氢化钾反应生成镉的

挥发性物质。有氩气带入石英原子化器中，在特制镉空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测液中的镉浓度成正比，与标准系列比较定量。

4试剂

4.1硫酸（优级纯）

4.2硝酸（优级纯）

4.3高氯酸（优级纯）

4.4氢氟酸（优级纯）

4.5过氧化氢（30%）

4.6高氯酸（优级纯）

4.7二硫腙-四氯化碳溶液（0.5g/L）:称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

4.8硫酸溶液（0.20mol）:将11mL硫酸小心倒入900mL水中，冷却后稀释至1000mL容量瓶中，混匀。

4.9硫脲溶液（50g/L）：称取10g硫脲用硫酸（0.20mol/L）溶解并稀释至200mL,混匀（此溶液需至于棕色瓶中避光保存，临用新配）。

4.10含钻溶液：称取0.4038g六水氯化钻（CoCl2?6H2O）或0.220g氯化钻（CoCl2），用水溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钻，临用时逐级稀释至含钻离子溶度为50ug/mL。

4.11硝酸+高氯酸混合酸（4+1）：分别量取硝酸400mL,高氯酸100mL,混匀.

4.12氢氧化钾溶液（5g/L）：称取1.0g氢氧化钾，用水溶解，稀释至200mL,混匀。

4.13硼氢化钾溶液（30g/L）：称取硼氢化钾30g,溶于5g/L氢氧化钾溶液中，并定容至1000mL,混匀，临用现配。

4.14镉标准储备液(1000ug/mL):购于国家标准物质中心。

4.15镉标准应用液：准确吸取1000ug/mL镉国家标准溶液，用硫酸(0.20mol/L)逐级稀释至1.0ug/mL。

5仪器和设备

AFS-930双道原子荧光光度计

镉空心阴极灯

电热消解仪

电热板(可调温)

天平：感应量为0.01mg和0.00001mg

6分析步骤

试样消解一电热消解法

6.1番茄及其制品类：试样称样1g(精确至小数点后第二位)，置入50mL消解管或锥形瓶中，同时做两份试剂空白一份加标。加硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5-10mL，1mL过氧化氢，摇匀后放置过夜。次日置于电热消解仪上加热消解，直至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解)，敢尽硝酸，至消解液0.5mL-1.0mL时取下，自然冷却至室温。用硫酸(0.2mol/L)将内容物转入25mL容量瓶或比色管中，摇匀备用。精密加入2.5mL二硫腙-四氯化碳(0.5g/L)，剧烈震荡2min，加入5mL硫脲(50g/L)及0.5mL含钻溶液，用硫酸(0.2mol/L)定容至25mL，混匀待测。同时做空白试验和加标试验。

6.2土壤类：称取经风干，研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2-1.0g(精确至0.0002)于25mL聚四氟乙烯坩蜗中(同时做两份试剂空白及一份加标)。用少许的水湿润样品,加入5mL盐酸、2mL硝酸，摇匀，盖上坩蜗盖，浸泡过夜，然后置于电热板上加热消解，温度控制在100度左右，至残余酸量较少时(约2-3mL)，取下坩蜗稍冷后加入2mL氢氟酸，继续低温加热至残酸液1-2mL时取下，冷却后加入2-3mL高氯酸，将电热板温度升至200度左右，继续消解至将白烟冒进为止。敢尽硝酸，至消解液0.5mL-1.0mL时取下，自然冷却至室温用硫酸(0.2mol/L)将内容物转入50mL容量瓶或比色管中，摇匀备用。精密加入5mL二硫踪-四氯化碳(0.5g/L),剧烈震荡2min，加入