气相色谱仪使用与维护.pptVIP

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  • 2024-03-24 发布于广东
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固定相-聚硅氧烷siloxanebackbone固定相-术语结构5%diphenyl95%dimethylpolysiloxane5%95%5%phenyl95%methylpolysiloxane固定相-“ms”orlowbleedversion苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.温度稳定性更好固定液流失021868101214164202224100°C270°C300°C300°Cfor12minBleed固定相-聚乙二醇“WAX”or“FFAP”类固定液e.g.DB-WAX,DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液色谱柱各公司常用色谱柱牌号对照表固定液名称RestexJWHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195%甲基+5%苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550%甲基+50%苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX色谱柱使用内径较小的柱减小固定相液膜厚度减小进样量增加色谱柱长度使用恒线速度模式影响柱效的因素NEXT色谱柱选择固定液极性的选择(按相似相溶原则) 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物高浓度(10%~30%) 高膜厚(1~5μm) 对高沸点化合物低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)色谱柱选择分子式有差异的组分较容易分离,较难分离的是异构体。酯异构体:PEG20M芳环邻、间、对异构体:有机皂土、液晶、环糊精烷基苯异构体:各种分子量的PEG,特别对芳环和非芳环有好的选择性。多环芳烃(PAHs)、多环芳香化合物(PACs):甲基苯基硅氧烷SE-54、液晶顺/反异构体:极性固定相PEG20M色谱柱选择沸点25℃气体组分分离分子筛:5APLOT-H2,He,Ne,Ar,CO,O2,N2,CH4等13XPLOT-烷烃/环烷烃氧化铝:C1~C9烃的分离碳分子筛:CO2操作条件:载气种类、流速、温度、温度程序、进样方式、分流比、进样量、检测器参数等载气作为流动相使用的气体:-惰性-气体扩散性小-纯净-便宜-与检测器相匹配常用气体:N2,He,H2,Ar等返回流速:根据柱子内径初步确定温度(程序升温):根据样品沸点,期望分析周期,分离等进样方式、分流比:样品的浓度进样体积上限(液体进样)分流进样(SPL,PTV) 2uL高压进样(SPL,PTV) 5uL冷柱头进样(OCI) 2uLLVI-PTV进样空衬管 10uL衬管+石英棉 50uL衬管+填料 1000uL

GC分析条件的优化正交实验优化方法:窗口法、函数逼近法、梯度法、单纯形法智能优化软件标准曲线测定条件确定后,即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度,每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围,不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。其它定量方法:单点外标法,面积归一化法分析方法评价为保证分析结果的质量,任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标,如回收率、准确度、精密度、灵敏度等。此课件下载可自行编辑修改,供参考!感谢您的支持,我们努力做得更好!滤光片的更换用软布擦去滤光片上的尘土,不要擦有颜色的一面。检查滤光片部件上两个O型密封圈是否有损坏,如有损坏,更换之。光电倍增管更换取下光电倍增管插座上的两个螺丝。取下插座固定片。光电倍增管更换拿着插座,慢慢将光电倍增管取出来。把光电倍增管从插座拔出,检查插座上的O形圈。光电倍增管更换检查开口处的O形圈。点火灯丝更换移开光电倍增管取下FPD顶盖点火灯丝更换取下两个螺丝。取下FPD头部。点火灯丝更换取下两个点火固定螺丝取出点火固定器点火灯丝更换慢慢将灯丝从头部拔出。检查更换冷却风

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