SN 1337.2-2003进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1337.2—2003

进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定

Methodsforchemicalanalysisoftitaniumconcentrateforimportand

export—Determinationofchromiumsesquioxidecontent

2003-08-18发布

2004-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T1337.2—2003

前言

SN/T1337《进出口钛精矿化学分析方法》分为以下2个部分：

——第1部分：五氧化二钒含量的测定；

——第2部分：三氧化二铬含量的测定。

本部分是SN/T1337的第2部分。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。

本部分主要起草人：蔡翠侨。

本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

SN/T1337.2—2003

进出口钛精矿化学分析方法

三氧化二铬含量的测定

1范围

本标准规定了进出口钛精矿中三氧化二铬含量的分光光度测定方法。

本标准适用于进出口钛精矿中三氧化二铬含量的测定。测定范围：0.01%～0.50%,

2方法提要

试样经碱熔后用水浸取，钛、铁及大部分杂质等被沉淀过滤分离，钒、铬进入溶液。在0.1mol/L的硫酸介质中，六价铬与二苯基碳酰二肼生成可溶性红紫色络合物，于分光光度计540nm波长处测量吸

光度。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1氢氧化钠。

3.2过氧化钠。

3.3乙醇(体积分数为95%)。

3.4硫酸(1+5)。

3.5二苯基碳酰二肼溶液(2g/L):0.2g二苯基碳酰二肼溶解于100mL丙酮中。用时配制。

3.6三氧化二铬标准溶液

3.6.1三氧化二铬标准溶液(0.1mg/mL):称取0.1936g预先于150℃烘1h并称至恒重的重铬酸

钾基准试剂，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

3.6.2三氧化二铬标准溶液(10pg/mL):移取上述(3.6.1)溶液25.0mL置于250mL容量瓶中，用

水稀释至刻度摇匀。

3.7对硝基酚指示剂溶液(1g/L)。

4仪器

分光光度计。

5试样

试样应研磨至过74μm(200目)筛，经105℃~110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温备用，

6分析步骤

6.1试料量

按表1的规定称取试料，精确至0.1mg.

2

SN/T1337.2—2003

表1称取试料量

含量范围/%

试料量/g

0.15

0.1

0.01~0.15

0.25

0.01

0.5

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6.3测定

6.3.1将试料(6.1)置于镍坩埚中，加入氢氧化钠(3.1)2g～3g、过氧化钠(3.2)2g～3g,盖上埚盖并稍留缝隙，于低温电炉上烤干水分后，于750℃高温炉中熔融至亮红色(约10min)。从高温炉中取出，冷却。

6.3.2把坩埚置于250mL烧杯中，用约60mL热水浸出融块，用水洗净坩埚。加入乙醇2mL,将溶液煮沸至冒大泡使过氧化氢分解完全(约3min),冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，用中速滤纸干过滤。

镍坩埚须预先做铬空白试验，如空白值太高影响测定，应改用刚玉坩埚熔样。

6.3.3吸取滤液10.00mL～25.00mL(视含量而定)置于100mL容量瓶中，用水稀至25mL,加入对硝基酚指示剂溶液一滴，滴加硫酸溶液(3.4)中和至溶液黄色消失后过量4.0mL,加水稀释至约80mL,加入二苯基碳酰二肼溶液(3.5)2.0mL,立即用水稀释至刻度摇匀。

6.3.4放置5min～10min后在分光光度计上，以水为参比于540nm波长处，用2cm比色皿测量吸光度。减去空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铬量。显色后应在30min内测量吸光度。

6.4工作曲线的绘制

吸取三氧化二铬标准溶液(3.6.2)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于100mL容量瓶中用水稀至约25mL,按实验步骤6.3.3显色，按6.3.4测量吸光度，减去试剂空白

吸光度后，绘制工作曲线。

7结果计算

三氧化二铬含量以质量分数表示，按式(1)计算：

式