石墨矿 锂、铍等10个元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

ICS73.080

CCSD50/59

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河北省地方标准

DB13/T5925—2024

石墨矿锂、铍等10个元素含量测定微波

消解-电感耦合等离子体质谱法

2024-02-02发布2024-03-02实施

河北省市场监督管理局发布

目次

前言II

引言III

1范围1

2规范性引用文件1

3术语和定义1

4原理1

5试剂和材料2

6仪器设备2

7样品2

8试验步骤2

9试验数据处理4

10精密度4

11正确度4

12质量保证和质量控制5

13注意事项5

附录A（资料性）单元素标准储备溶液的配制6

附录B（资料性）仪器参考工作条件7

附录C（资料性）实验室间试验结果的统计数据8

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本文件起草单位：河北省地质实验测试中心。

本文件主要起草人：李晓敬、张金明、孟建卫、王立平、刘爱琴、金倩、胡艳巧、王磊、陈庆芝、

赵良成。

引言

石墨化学性质稳定，酸碱难以分解石墨样品，没有原样消解的方法。碱熔融带来大量固溶物，

影响微量元素检测和后续仪器维护；直接酸消解比较困难，敞口酸溶和普通微波消解都无法实现石

墨样品的完全消解。高温微波消解相比普通微波消解，消解温度更高，经高温微波消解可彻底分解

石墨矿的碳元素，实现样品完全消解。

除碳以外的元素（杂质）对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响，应用时需了解

微量元素的含量。为准确测定石墨矿中的微量元素，本文件采用高温微波消解法对石墨矿进行消解，

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定其中的锂、铍、钛、钒、锰、镓、铯、钨、铊、铀含

量。相比现阶段石墨矿主量、微量元素检测采用灼烧逐项检测灰分的方法，简化操作流程、提高效

率、降低污染，满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求，有效提升石墨矿样品的测试

水平和分析质量，将在石墨矿样品元素分析方面得到广泛应用。

本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到8.3与《一种石墨化学成分含量测

定的前期预处理方法》相关的专利的使用。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件

下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通

过以下联系方式获得：

专利持有人姓名：河北省地质实验测试中心

地址：河北省保定市竞秀区向阳北大街900号

请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利

的责任。

石墨矿锂、铍等10个元素含量测定微波消解-电感耦合等离子

体质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了石墨矿中锂（Li）、铍（Be）、钛（Ti）、钒（V）、锰（Mn）、镓（Ga）、铯

（Cs）、钨（W）、铊（Tl）、铀（U）元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于石墨矿中锂（Li）、铍（Be）、钛（Ti）、钒（V