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HSO和HPO混合酸的电位滴定
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摘要：本实验运用电位滴定法测定硫磷混酸中硫酸和磷酸的含量，运用pH-V曲线和（ApH/△V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。首先通过草酸滴定NaOH，测得NaOH浓度为0.0836mol/L，用已知浓度NaOH溶液滴定混酸，可知有两个滴定突跃。第一个突跃为h2so4完全被滴定和h3po4的第一步滴定的终点，第二个为h3po4第二步滴定终点。计算求得硫酸浓度为1.67mol/L,磷酸浓度为1.25mol/L.
关键词：硫磷混酸电位滴定pH
刖言：
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。
实验部分
1.1仪器设备与试剂
试剂：1.000mol/L草酸标准溶液；0.1mol/LNaOH标准溶液（浓度待标定）；H2SO4，H3PO4混合酸标准试液（两种酸浓度之和低于0.5mol/L）
仪器设备:酸度计；复合电极；容量瓶（100mL），吸量管（5mL，10mL）；微量滴定管（10mL）
1.2实验方法
开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
准确吸取草酸标准溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。
准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，放入搅拌子。
将待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。
开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0mL，1mL，
2mL，…，8mL，9mL，10mL后,各个点的溶液pH值，初步判断发生pH值的突跃时所需的
NaOH溶液体积范围(△Ve))。
重复实验步骤3、4的操作，然后进行细测，即在测定的化学计量点附近取较小的等体积增量，增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时终
点体积为8—9mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，增加测量加入NaOH溶液，8.00，8.10，
8.20，…，8.90和9.00mL时各点的pH值。
吸取混合酸试液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取稀释后的试液10.00mL置于100mL烧杯中，加水至约30mL，仿照标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤对混合酸进行测定。
结果与讨论
2.1NaOH溶液浓度的标定
测定数据如下
表1：NaOH溶液浓度的标定表
V
0.00
1.00
2.00
2.10
2.40
2.70
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
pH
1.83
2.46
3.79
3.90
4.39
5.94
11.15
11.94
12.23
12.39
12.47
V/mL
0.51
1.50
2.05
2.25
2.55
2.85
3.50
4.50
5.50
6.50
△pH/q
0.63
1.33
1.10
1.63
5.17
17.37
0.79
0.29
0.16
0.08
V/mL
1.00
1.78
2.15
2.40
2.70
3.18
4.00
5.00
6.00
△2pH/^V2
0.70
-0.42
2.67
11.78
40.67
-25.50
-0.50
-0.13
-0.08
作出pH-V曲线如下:
图1：pH-V曲线
作出(△pH/^V)-V曲线如下，
图2：(ApH/^V)-V曲线
由两曲线知Vep约在2.8mL左右，
按照二级微商法求终点：
A2E A2E .
由于，当5,京=40.67；当V*8,原；「2顷所以滴定终点应在
A2E
V=2.70mL和3.18mL之间。加入草酸溶液的体积自2.70mL到3.18mL时，的变化为40.67-
AV2
A2E
(-25.5。)=66.17，设滴定剂消耗体积为GE2时，=°，即为终点，则:
0.48：66.17=x：40
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