第46届世界技能大赛河南省选拔赛--化学实验室技术项目--样题.pdfVIP

第46届世界技能大赛河南省选拔赛

项目样题

化学实验室技术

第46届世界技能大赛河南省选拔赛组委会

2019年12月

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模块A试液中铁含量的测定

竞赛时间：__________________

竞赛工位号：__________________

竞赛内容：

使用所提供的设备，测定样品中铁含量

本模块的总时间为3小时（180分钟）。

工作任务描述

（1）按照GB/T26791-2011中的方法进行比色皿的配套一致性检验。

（2）在210-360nm范围内，绘制所给定显色剂的吸收曲线，从中找出符

合要求的物质做为试液显色所用的显色剂。

（3）用十二水硫酸铁铵配制一定浓度的铁(Ⅲ)标准溶液，并将其稀释为

30μg/mL的铁（Ⅲ）标准工作溶液。

（4）根据所选择的显色剂，配制下述溶液（根据具体赛题从邻二氮菲显

色法和磺基水杨酸显色法中选取一组）：

邻二氮菲显色法：配制100g/L的抗坏血酸溶液，pH=4.5的HAc-NaAC缓

冲溶液。

磺基水杨酸显色剂法：配制2.0mol/L的氯化铵溶液，（1+1）氨水溶液。

（5）按照下述相对应的显色方法进行显色（根据具体赛题从邻二氮菲显

色法和磺基水杨酸显色法中选取一组）：

邻二氮菲显色法：移取适量含铁溶液于100mL容量瓶中，加入4mL抗坏

血酸溶液，摇匀，再加入20mLHAc-NaAc缓冲溶液，10mL邻二氮菲溶液，用

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水稀释至刻线，摇匀，放置不少于15分钟。

磺基水杨酸显色法：移取适量含铁溶液于100mL容量瓶中，加入4mL氯

化铵溶液，10mL磺基水杨酸溶液，用氨水调整溶液pH值为9.0-11.0之间，

用水稀释至刻线，摇匀，放置不少于5分钟。

（6）准确移取适量体积的铁标准工作溶液，按照上述选择的显色剂和显

色方法进行显色，以试剂空白为参比，在400-600nm范围内绘制吸收曲线，确

定定量测定波长。

（7）分别移取不同体积的铁标准工作溶液于7个100mL容量瓶中，按照

上述选择的显色剂和显色方法进行显色，配制标准系列溶液，在定量测定波长

处，以试剂空白为参比，测定吸光度，并绘制工作曲线。

（8）准确移取一定量的未知铁试液，经前处理后，全部转移至100mL容

量瓶，用同样的方法显色，测定该溶液的吸光度，计算未知试样中铁的含量。

试样平行测定三次，并计算测定的重复性（以相对极差表示）。

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模块B1-溴丁烷的合成

竞赛时间：__________________

竞赛工位号：__________________

竞赛内容：

使用所提供的设备，合成1-溴丁烷

本模块的总时间为4小时（240分钟）。

工作任务描述

在100mL圆底烧瓶中加入12mL水，小心分多次加入10mL浓硫酸，充分

混合，冷却。加入7.3mL正丁醇，混合均匀，然后将10.3g溴化钠分多次加入

烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶。搭建有气体吸收的回流装置，小火加热，

同时经常摇动烧瓶至大部分溴化钠溶解，然后调节火焰，使混合物微沸，回流

30-50分钟，期间要间歇摇动烧瓶。反应完成后，将反应物冷却5min，将回流

装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，蒸出粗产物。

将馏出液倒入分液漏斗中，用8-10mL水洗涤，分出粗产物。用4mL浓硫

酸洗涤，浓硫酸分两次加入粗产物中，同时充分振摇并冷却。用分液漏斗分出

产物油层，依次用10mL水，5mL10%的碳酸钠溶液，10mL水洗涤使呈中性。

加入约1g氯化钙，间歇振摇，至液体澄清，如有必要，可加入更多的氯化钙。

将干燥后的产品滤入蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加热蒸馏，

收集99-102℃馏分于已知质量的接收器中。计算1-溴丁烷的实际产率，用阿

贝折射仪测定其折光率，并换算为20℃时的