食品安全与检测.ppt

第四章食品添加剂检测技术4、注意事项：1、采用水蒸汽蒸馏，以免试样中糖分可能分解产生甲醛。2、蒸馏过程中，蒸馏瓶底部要稍稍加热，使样品酸化完全3、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。小飞守角制作第351页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术5、结果报告：如遇有微弱显色的样品，可计算测定用样品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于标准系列最低2.5ug的即可报未检出。由于有的食材中含有醛糖类物质，经酸化后可测出含有甲醛，但含量很低。因此，对低含量（2.5－５ug)难下结论时，可同时加检二氧化硫。小飞守角制作第352页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术三、水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测（一）、孔雀石绿和结晶紫简介1、孔雀石绿孔雀石绿又名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，为暗绿色结晶固体，溶于水、乙醇和甲醇，水溶液的颜色为蓝绿色，最大吸收波长618nm。它既是杀真菌剂，又是染料。小飞守角制作第353页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术自1936年以来，许多国家就将其广泛用作水产养殖业中，作为杀虫剂和杀菌剂，用来杀灭体外寄生虫和鱼卵中的霉菌。从1990年开始，国内外学者陆续研究发现，孔雀石绿及代谢产物无色孔雀石绿在鱼体内和环境中残留时间长，其化学官能团-三苯甲烷被确证具有高毒、高残留、“三致”等毒副作用。鉴于此，美国、加拿大、日本、欧盟等许多国家都将其列为水产养殖禁用药物。我国从2002年5月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及化合物清单》中。小飞守角制作第354页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术2、结晶紫也称龙胆紫、甲基紫，是一种三苯甲烷系染料，使用于组织学染色，也用在革兰氏染色试验中以区别不同类的细菌。具有抗菌、抗真菌、驱虫的性质，因此早年用作外用杀菌剂。绿色带有金属光泽结晶或深绿色结晶性粉末，为副品红的六甲基衍生物，含有少量四、五甲基的衍生物；是碱性染料，能溶于水（和酒精）。结晶紫吞食有毒，对眼镜有严重毒害，有致癌的可能性。小飞守角制作第355页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术（二）检测高效液相色谱法——GB/T19857—2005小飞守角制作第356页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术1、原理试样中的残留物用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层并浓缩，经酸性氧化铝柱净化后，高效液相色谱PbO2柱后衍生测定，外标法定量。2、试剂和材料略3、仪器和设备略小飞守角制作第357页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术4.样品制备4.1.提取称取5.00g样品于50mL离心管内，加入1.5mL20%的盐酸羟胺溶液、2.5mL1.0mol/L的对-甲苯磺酸溶液、5.0mL乙酸盐缓冲溶液，用匀浆机以10000r/min的速度均质30s，加入10mL乙腈剧烈震摇30s。加入5g酸性氧化铝，再次震荡30s。3000r/min离心10min。把上清液转移至装有10mL水和2mL二甘醇的100mL离心管中。然后在50mL离心管中加入10mL乙腈，重复上述操作，合并乙腈层。小飞守角制作第358页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术4.2.净化在离心管中加入15mL二氯甲烷,振荡10s，3000r/min离心10min，将二氯甲烷层转移至100mL的梨形瓶中，再用5mL乙腈、10mL二氯甲烷重复上述操作一次，合并二氯甲烷层于100mL梨形瓶中。45℃旋转蒸发至约1mL，用2.5mL乙腈溶解残渣。小飞守角制作第359页,共458页，2024年2月25日，星期天第四章食品添加剂检测技术将酸性氧化铝柱(3.6)安装在固相萃取装置上，将梨形瓶中的溶液转移到柱上，再用乙腈洗涤瓶两次，每次2.5mL,把洗涤液依次通过柱，控制流速不超过0.6mL/min，收集全部流出液，45℃旋转蒸发至近干，残液准确用0.5mL乙腈溶解，过0.45μm滤膜，滤液供液相色谱测定。小飞守角制作第360页,共45