DB52_T1695-2022重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法.pdf

DB52/T1695—2022

重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法

1范围

本文件规定了重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）的方法原理、技术要求、检测方法、精密

度和正确度、质量保证和控制措施等。

本文件适用于地表水、地下水中砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒、

锌共16种重金属元素的自动在线监测，各元素的方法检出限和测定下限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6041质谱分析方法通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T13966分析仪器术语

3术语和定义

GB/T6041、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

灵敏度sensitivity

单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数）。

3.2

氧化物离子产率oxideionyield

某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比。

3.3

双电荷离子产率doublechargeionyield

某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比。

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3.4

长期稳定性longtermstability

质谱仪在较长时间内连续测量同一样品结果的稳定程度。

3.5

质量轴稳定性massaxisstability

在较长的时间内某元素的质量峰中心偏移的程度。

4方法原理

设定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)自动在线监测系统（以下简称“ICP-MS监测系统”）参数，定

时启动自吸泵取水，先冲洗管路、多级过滤器，完成水质预处理工序。通过配水系统，将水样引入进样

单元进行超声匀化。由高精度注射泵将样品引入在线消解单元进行消解，消解完成后自动启动分析单元

（ICP-MS），并根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾

化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，

转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定

性、定量的分析，在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。数据自动在

软件界面上显示。

5技术要求

5.1系统组成

ICP-MS监测系统组成见图1，应包括以下单元：

a)进样单元：应包括预处理，标准溶液、试剂导入部分（包含水样通道和标准溶液通道）和计

量部分。预处理部分的过滤系统应具备自动清洗、排沙、除藻功能，每次测量周期结束后均

对沉降池残留水样进行排空和清洗，为下一周期水样的进入做好准备；

b)消解单元：应包括将水样中重金属元素单质及其化合物转化为重金属元素离子的部分。水质

样品通过蠕动泵持续进样，经过样品池旁路流动取样，经由注射泵、消解系统将水质样品、

消解液、载液转移到消解罐中，完成自动消解；

c)分析单元：应由电感耦合等离子体质谱仪及其配套支撑系统组成，包括但不限于氩气供应系

统、真空维持系统、电源供电系统、废气排放系统及废液收集系统等。样品被采集后，在蠕

动泵的作用下经过多通道阀进入到质谱仪的进样系统，形成气溶胶后进入离子源模块，形成

的离子通过真空接口、离子聚焦和传输系统，经检测器检测，得到金属元素组分浓度；

d)控制单元：应包括系统控制的硬件和软件，实现进样、消解、排液等操作的部分。具备自动

监测数据的采集、分析、处理及数据自动在软件界面上显示；

e)试剂贮存单元：用于调谐液，校准液，标准溶液