粮油检验 花生中白藜芦醇的测定—高效液相色谱法编制说明.pdf

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《粮油检验花生中白藜芦醇的测定一高效

液相色谱法》

国家标准编制说明

(征求意见稿)

《粮油检验花生中白藜芦醇的测定-高效液相色谱法》

国家标准编制小组

2008年9月20日

1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主

要起草人及其所做的工作等)

1.1任务来源及协作单位

根据全国粮油标准化技术委员会下达的2007年第一批标准制修订项目计划的

要求,由南京财经大学负责组织《花生中白藜芦醇的测定-高效液相色谱法》起草

工作,编号T-449。根据国家标准制修订工作的要求成立了本标准起草

工作组,负责进行本标准的各项工作,主要起草人为XXX等。

本标准由全国粮油标准化技术委员会归口,由国家粮食局标准质量中心、南

京财经大学、江南大学共同起草制定。

1.2主要工作过程

本标准制修订计划下达后,即组织开始了该标准的制订工作。2008年3月,

根据全国粮油标准化技术委员会油料与油脂工作组和国家粮食局标准质量中心的

安排,在“2008年国家标准制修订技术讨论会”对本标准的制订进展做了汇报。

4~5月份,结合前期工作,基本完成了本标准的实验和起草工作,编制了《粮

油检验花生中白藜芦醇的测定-高效液相色谱法》(草案稿)。6月份,编制小组经

过反复讨论,并依据国家标准编制的有关要求对草案稿做了进一步的完善,于7

月底完成了编制说明。8月初,开始在有关单位进行验证工作,标准起草小组根据

验证结果和验证建议,对标准进行了修改和完善,形成征求意见稿。

2.国家标准编制原则和确定国家标准主要内容(如技术指标、参数、

公式、性能要求、实验方法、检验规则等)的论据(包括实验、统计

数据),修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比

2.1编制原则

本标准的编制原则遵循以下内容:1、要适应我国市场经济和粮食流通体制改

革的总体要求,满足我国加入世界贸易组织的需要。2、积极采用或吸收转化国际

标准,逐步完成与国际接轨。3、要有利于提高粮食及其制品卫生质量,促进粮食

流通安全,为食品安全检测部门、有关企业和“三农”服务。

2.2确定国家标准主要内容的依据

1

乙醇、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂。它是一种植物抗毒素,是在植物受到病原进

攻和环境恶化时产生的,目前发现至少存在于21个科的31个属的72种植物中,

主要存在于虎杖、葡萄、花生、毛穗藜芦、毛脉酸模等植物中,是一种具有广泛

保健功能的成分。研究证明,白藜芦醇具有明显的抗氧化、抗炎、抗病毒、防治

心血管疾病和保护肝细胞等作用,特别是能够抑制某些癌细胞的生长、发生和增

殖,因此被誉为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物。

有关白藜芦醇的研究主要集中在虎杖和葡萄等植物中,在花生根中检测存在

较多白藜芦醇,但对花生中白藜芦醇的研究报道较少。通过采用热乙醇溶液提取

花生中的白藜芦醇,可使其达到初步富集纯化的目的,且操作简便,提取率高。

HPLC法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,按照固定相和流动相极性的

差别可分为正相色谱柱和反相色谱柱。考虑到白藜芦醇的极性较小,对白藜芦醇

的定量检测大多采用反相色谱柱,且常以甲醇、甲酸、乙腈、乙醇、乙酸、四氢

呋喃等有机溶剂作为流动相,具有灵敏度高、重现性好、结果准确等特点。

基于上述,确定了本标准的主要内容为用高效液相色谱法测定花生中白藜芦

醇的含量。

同时,在结构方面,本标准的结构、技术要素及表述方法按照GB/T1.1-2000

《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》以及GB/T20001.4-2001

《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行了编写。

3.主要试验(或验证)的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经

济效果

3.1高效液相色谱法的建立

3.1.1方法线性范围和检出限

以对照品的浓度X(lg/mL)对峰面积Y进行线性回归(图1)。结果表明,白藜

芦醇进样浓度在1.0~10.0μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为:

Y=103632X-1352.9,相关系数,r=1.0000。

2

1200000

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