酰胺类药物的分析.ppt

酰胺类药物的分析制作单位：江苏卫生健康职业学院（一）结构酰胺类药物的分析一、结构与典型药物酰胺类药物的结构（二）典型药物酰胺类药物的分析一、结构与典型药物对乙酰氨基酚醋氨苯砜盐酸布比卡因盐酸利多卡因酰胺类药物的分析二、理化性质（一）性状游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。酰胺类药物的分析二、理化性质（二）理化性质1.芳香第一胺特性（1）含芳酰胺基，在酸性溶液中易水解为芳香第一胺的化合物，显芳香第一胺特性。（2）盐酸利多卡因和布比卡因在酰胺基部位存在两个甲基，由于空间位阻较难水解。酰胺类药物的分析二、理化性质（二）理化性质2.水解产物易酯化对乙酰基酚和醋氨苯砜，酸水解生成醋酸，在硫酸中与乙醇反应，发出醋酸乙酯香味。酚羟基特性对乙酰基酚有游离酚羟基；醋氨苯砜酸水解有酚羟基，可与FeCl3发生显色反应。酰胺类药物的分析二、理化性质（二）理化性质4.弱碱性利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮，显碱性，可与酸成盐；还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。5.与重金属离子发生沉淀反应利多卡因和布比卡因酰胺基上的氮可与Cu2+,Co2+生成有色配位化合物沉淀。酰胺类药物的分析三、鉴别试验（一）重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚和醋氨苯砜分子结构中含有潜在芳伯氨基的药物，经水解后可发生重氮化-偶合反应。Ar-NH2HClNaNO2重氮盐OH-?-萘酚橙黄~猩红色酰胺类药物的分析三、鉴别试验（一）重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚：取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。酰胺类药物的分析三、鉴别试验（二）与三氯化铁反应对乙酰氨基酚+FeCl3蓝紫色化合物酰胺类药物的分析三、鉴别试验（三）与重金属离子反应1.与铜和钴离子反应：盐酸利多卡因（含芳酰胺基团）与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物,溶于三氯甲烷显黄色。与氯化钴在酸性溶液生成亮绿色细小钴盐沉淀。2.与汞离子反应：盐酸利多卡因的水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞试液，煮沸，显黄色。酰胺类药物的分析三、鉴别试验与铜和钴离子反应：酰胺类药物的分析三、鉴别试验（四）制备衍生物测熔点三硝基苯酚衍生物盐酸利多卡因、盐酸布比卡因三硝基苯酚利多卡因mp.228~232℃（dec）取本品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点为228～232℃，熔融时同时分解。三硝基苯酚布比卡因mp.194℃酰胺类药物的分析三、鉴别试验（五）吸收光谱特征UVIR取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含0.40mg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸光度分别为0.53?0.58与0.43?0.48。盐酸布比卡因UV（ChP2015）谢谢/THANKS制作人|