酰胺类药物杂质检查及含量测定.ppt

酰胺类药物杂质检查及含量测定制作单位：江苏卫生健康职业学院酰胺类药物杂质检查及含量测定四、杂质检查（一）盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺及其他杂质的检查杂质来源：水解产生检查方法：HPLC杂质对照品法盐酸利多卡因酰胺类药物杂质检查及含量测定五、含量测定（一）紫外分光光度法对乙酰氨基酚结构中具有苯环，在紫外区有吸收，根据其最大吸收波长处的吸光度即可计算含量。对乙酰氨基酚的测定方法：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。酰胺类药物杂质检查及含量测定五、含量测定（一）紫外分光光度法含量计算：酰胺类药物杂质检查及含量测定五、含量测定（二）非水溶液滴定法本类药物中的分子结构含有弱碱性氮原子，具弱碱性。溶剂：冰醋酸与醋酐溶液滴定剂：高氯酸（0.1mol/L）指示滴定终点方法：电位法加入适量醋酐的作用在冰醋酸与醋酐溶液中，醋酐解离生成的醋酐合乙酰氧离子比醋酐合质子的酸性还强，有利于布比卡因碱性的增强，使滴定突跃敏锐。酰胺类药物杂质检查及含量测定五、含量测定（二）非水溶液滴定法盐酸布比卡因的含量测定：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐20ml溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.49mg的C18H28N2O?HCl。盐酸布比卡因非水滴定法反应过程如下：酰胺类药物杂质检查及含量测定五、含量测定（三）高效液相色谱法盐酸利多卡因注射液的含量测定（ChP2015）色谱条件：系统适用性试验：固定相：C18流动相：磷酸盐缓冲液（pH8.0）-乙腈（50∶50）检测波长：254nm理论板数按利多卡因峰计算不低于2000酰胺类药物杂质检查及含量测定五、含量测定（三）高效液相色谱法测定法：精密量取本品适量（约相当于盐酸利多卡因100mg）置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利多卡因对照品约85mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液0.5ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，并乘以1.156，即得。谢谢/THANKS制作人|