X射线能谱仪校准规范.docx

JJF2067—2023

1

X射线能谱仪校准规范

1范围

本规范适用于基于扫描电子显微镜或者电子探针的X射线能谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件:

JJF1071国家计量校准规范编写规则

GB/T20726—2015微束分析电子探针显微分析X射线能谱仪主要性能参数及核查方法

GB/T21636—2021微束分析电子探针显微分析(EPMA)术语

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

GB/T20726—2015和GB/T21636—2021界定的及下列术语和定义适用于本规范。3.1X射线能谱仪energy-dispersiveX-rayspectrometer;EDS

同时记录整个X射线谱,来测定X射线强度作为辐射能量函数的装置。

注:X射线能谱仪包括固态探测器、前置放大器和脉冲处理器。探测器将X射线光子能转换为电脉冲,并经前置放大器进行信号放大。脉冲处理器根据波幅将脉冲分类并形成X射线强度对能量的直方图分布。

[来源:GB/T20726—2015,3.1,有修改]

3.2谱峰半高宽fullpeakwidthathalfmaximum;FWHM

谱峰扣除背底后强度最高值之半处的峰宽度,单位为电子伏特(eV)。

注:最大峰强度是通过拟合相应的谱峰所有通道来测定,峰宽是在峰高一半处测量。

[来源:GB/T21636—2021,5.6.7]

3.3定量分析quantitativeanalysis

运用电子激发X射线谱的方法在微米尺度分析体积中测定元素含量。[来源:GB/T21636—2021,6.4,有修改]

3.4标准物质referencematerial;RM

具有足够均匀和稳定的特定性质的物质,其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。

[来源:JJF1001—2011,8.14]

3.5过压比overvoltageratio

入射束电子能量与一特定原子壳层的临界激发能量的比。

注:过压比必须大于1才能从该原子壳层产生特征X射线。

JJF2067—2023

2

[来源:GB/T21636—2021,6.1.3]

3.6死时间deadtime

计数测量系统在处理前一个光子信号时,系统无法进行光子测量的时间。死时间通常用总时间的百分数表示。

[来源:GB/T21636—2021,5.5.6]

4概述

X射线能谱仪(简称能谱仪,EDS)是一种常见的用于分析试样化学组成以及对该组成进行定量分析的仪器,一般与扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)或者电子探针(简称EPMA)组合使用,其中SEM/EDS组合最广泛。其工作原理如下:SEM或者EPMA发射具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面,会产生相应被激发元素的特征X射线。这些射线被X射线探测器检测,经过信号转换、放大等一系列处理和分析后,可以得到试样中所含各元素的特征X射线强度值。通过与相应元素标准样品的X射线能谱的对比测定和修正计算处理,可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。能谱仪的结构示意图见图1。

图1能谱仪结构示意图

1—EDS;2—处理器;3—计算机;4—极靴;5—X射线探测器;6—试样;

7—电子束;8—特征X射线

能谱仪的窗口类型可分为Be窗口、超薄窗口和无窗,制冷模式可分为液氮制冷和电制冷,探测器类型可分为Si-Li探测器和硅漂移探测器(SDD)。

5计量特性

5.1能量分辨率

能谱仪的能量分辨率应通过测量Mn-Kα谱峰半高宽来表示,Mn-Kα谱峰半高宽≤

140eV。

对可以检测低于1keV能量X射线的能谱仪,除测定Mn-Kα谱峰半高宽外,还应测定碳和氟的Kα谱峰半高宽。C-Kα谱峰半高宽≤70eV,F-Kα谱峰半高宽≤80eV。

JJF2067—2023

3

5.2元素含量测量的相对示值误差

在按照本规范所规定的测量条件和测量步骤下,对于标