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JJF1916—2021
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扫描电子显微镜校准规范
1范围
本规范适用于扫描电子显微镜的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则
GB/T20307—2006纳米级长度的扫描电镜测量方法通则
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本规范。
3.1标准样板referenceartifact
具有多个等间距栅格的样板,其栅格间距经过国家法定计量检定机构校准,间距值溯源到国家基准。
4概述
扫描电子显微镜(以下简称“电镜”)利用聚焦的电子束在样品表面逐点扫描,电子与样品作用产生二次电子信号以及背散射电子信号,由此获得表面形貌图像,可以达到纳米级的分辨力。其结构示意见图1。
图1扫描电子显微镜结构示意图
1—电子枪;2—聚焦透镜;3—扫描线圈;4—信号探测器;5—样品;6—样品室;7—真空系统
5计量特性
电镜计量特性见表1,性能指标供校准时参考。
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表1电镜的计量特性
计量性能
性能指标
测长示值误差
不超过±5%
正交畸变
不超过0.5°
线性失真度
10%
6校准条件
6.1环境条件
环境温度:(20±5)℃;相对湿度:不超过65%。
使用的标准样板应与被测仪器放在一起等温不少于0.5h。
实验室电磁辐射应不影响测量结果。
6.2校准用标准器
扫描电镜校准项目所采用的标准样板为等间距栅格标准样板,包含5个以上周期。根据所校准的放大倍数,选取相应的标准样板,如表2所示。
表2标准样板栅格间距
序号
计量特性
标准样板
放大倍数
最大允许误差
1
测长示值误差
50nm~200nm一维栅格
100k~1000k
±3%
200nm~400nm一维栅格
20k~100k
±3%
400nm~800nm一维栅格
10k~20k
±1%
1μm~2μm一维栅格
3k~10k
±1%
2
正交畸变
10μm二维栅格
500~2k
±1%
3
线性失真度
10μm二维栅格
500~2k
±1%
7校准项目和校准方法
根据仪器说明书,抽气使样品室真空度达到工作状态,记录达到工作真空的时间。将电子束亮度和合轴调到测量状态。将样品台倾斜设置为0°,使标准样板的表面垂直于电子束。加速电压和工作距离调整到测量状态。
所有校准项目均在100万倍以下放大倍数进行。放大倍数至少包括高、中、低三个不同倍数。
7.1测长示值误差
调整样品台,旋转标准样板使栅格的线条沿着竖直方向,栅格间距的测量方向沿着图像的X轴。记录扫描图像以及对应的放大倍数,如图2所示。
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图2X轴测长值校准示意图
对图像上X方向的栅格间距进行测量。选取标准样板图像上M(M≥5)个栅格结
构测量线条中心间距L。间距L可由左侧边沿的间距L1与右侧边沿的间距L2的平均
上的测长示值误差校准,L可以只包含一个间距。栅格间距测量值按公式(1)计算:值计算,即L=(L1
上的测长示值误差校准,L可以只包含一个间距。栅格间距测量值按公式(1)计算:
P=L/M(1)
测量值与标准样板实际值的差为测长示值误差。
将样品台旋转90°,使线条沿着图像Y轴,按照X方向栅格间距的测量方法来测量Y方向的栅格间距。测量值与标准样板实际值的差为测长示值误差。
7.2正交畸变
二维栅格样板进行测量,将二维栅格标准样板的图像中水平线条调整为沿着X方向。如图3所示,选取X、Y方向5个间隔周期以上测量长度,用扫描电子显微镜的图像测量软件测量栅格图像上横向与纵向栅格方向的夹角,与标准样板实际校准值的差即为校准结果。
图3正交畸变校准示意图
7.3线性失真度
在放大倍数1000倍,测量二维栅格样板,选取一个栅格,分别平移到图像的中心和四角,各获取一幅图像。
测量5个位置
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