《土壤中有效态多元素的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.docx

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土壤中有效态多元素的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态多元素（Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni）的方法。

本标准适用于土壤中有效态多元素（Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni）含量的测定。

本标准中土壤中有效As定量下限为0.0261mg/kg，有效Cr定量下限为0.0057mg/kg，有效Cu定量下限为0.0066mg/kg，有效Fe定量下限为0.497mg/kg，有效Mn定量下限为0.0179mg/kg，有效Ni定量下限为0.0051mg/kg，有效Pb定量下限为0.0068mg/kg，有效Zn定量下限为0.0283mg/kg，有效Se定量下限为0.0024mg/kg，有效Cd定量下限为0.0031mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3原理

试样采用溶液浸提法，利用DTPA螯合微量元素浸提出土壤中有效态Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni，硝酸湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中元素含量进行测定。

4试剂和材料

4.1本标准所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水，所用玻璃器皿使用前应用稀硝酸浸泡2h～4h,然后用水冲洗干净并晾干。

4.2下列溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合GB/T601的规定。

4.2.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

4.2.2氨水：ρ（NH3?H2O）=0.91g/mL，优级纯。

4.2.3硝酸溶液（2＋98）：取20mL硝酸，缓慢加入980mL水中，混匀。

4.2.4氨水溶液（1＋1）：取50mL氨水，缓慢加入50mL水中，混匀。

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4.2.5AB-DTPA浸提溶液：800mL蒸馏水中加2mL氨水（4.2.3），然后加入19.67g二乙三胺五乙酸（DTPA），待大部分DTPA溶解后，加入79.06g碳酸氢铵，轻轻搅拌至溶解，在pH计上用氨水(4.2.3)调节pH至7.3后，定容到1L容量瓶，摇匀后待用。使用前用酸度计检查pH。

4.2.6多元素贮备液（1000mg/L或100mg/L）：采用单元素或多元素国家标准物质。

4.2.7内标元素贮备液（1000mg/L）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用单元素或多元素国家标准物质。4.2.8混合标准工作溶液：吸取适量多元素标准贮备液贮备液，用硝酸溶液（2＋98）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。注：标准溶液系列的配制可根据试液中待测元素含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整，但必须保证试液的测试浓度在标准工作曲线的线性范围之内。

4.2.9液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。

5仪器与设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

5.2电子天平：感量0.1mg和1mg。

5.3耐高温玻璃消解管。

5.4石墨消解仪。

5.5震荡水浴锅。

5.6离心机。

5.7样品粉碎设备：研磨仪。

5.8超纯水仪。

6分析步骤

6.1试样制备与保存

样品经高速粉碎机粉碎均匀，过60目（0.25mm）筛，置于洁净、干燥的容器中备用。具体参考HJ/T166的样品制备要求。

注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。

6.2试样消解

称取0.5±0.0005g～2.0±0.0005g土壤样品于离心管中,DTPA浸提剂（4.2.4）应置于25℃恒温环境中平衡，温度符合要求时，离心管中加入浸提剂溶液，浸提液与土壤样品比值应为20：1，盖上瓶盖后摇匀,在温度25℃±2℃,振速250r/min的回旋/往复水浴振荡器上震荡90