适用于新高考新教材备战2025届高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第58讲以物质制备为主的综合实验.docVIP

第58讲以物质制备为主的综合实验

层次1基础性

1.四碘化锡(SnI4,M=627g·mol-1)用作分析试剂,也可用于有机合成,它是一种橙红色针状晶体,遇水易发生水解,其制备实验装置如图(加热装置略去)所示:

实验步骤如下:

组装仪器并加入I2、过量碎锡箔、醋酸和醋酸酐(熔点为-73℃)后,通入冷凝水,水浴加热圆底烧瓶,保持回流状态,直到反应完全,趁热抽滤,将滤液冷却结晶,得到SnI4粗产品。

请回答下列问题:

(1)该实验中醋酸和醋酸酐的作用是。?

(2)仪器A的名称为。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器A高度的13,若气雾上升过高,可采取的措施是。

(3)回流结束后,需进行的操作有:a.停止加热,b.关冷凝水,c.移去水浴,正确的顺序为(填字母)。?

(4)反应完全的现象为。?

(5)产品的纯度可用滴定法测定:称取mg产品加入足量的水,使产品充分水解生成SnO2·xH2O,将上层清液全部定容于250mL容量瓶中,移取25.00mL置于锥形瓶中,加入少量CCl4和几滴KSCN溶液,用cmol·L-1的标准FeCl3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准FeCl3溶液的体积为VmL。(已知:2Fe3++2I-2Fe2++I2)

①写出SnI4水解生成SnO2·xH2O的化学方程式。?

②下列关于滴定分析不正确的是(填字母)。?

a.标准FeCl3溶液用酸式滴定管盛装

b.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁

c.当无机层溶液变为紫红色且半分钟不褪色即为滴定终点

d.若不加CCl4则测得样品的纯度可能偏高

③产品纯度的表达式为%。?

2.(2023·广东中山统考)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验装置:制备装置图如图所示。

实验方法:将甲苯和KMnO4溶液加热回流一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸的相对分子质量为122,熔点为122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物都有固定熔点。

(1)实验装置图1中仪器a的名称为,其主要作用是。?

(2)操作Ⅰ为,操作Ⅱ为,无色液体A是。?

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与(填写化学式)的混合物,可通过在水中的方法进一步提纯苯甲酸。?

(4)提纯时,往往要洗涤苯甲酸,检验苯甲酸是否洗涤干净的操作:??。?

(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL甲醇溶液,每次移取25.00mL溶液。用0.1000mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗23.25mLKOH标准溶液。产品中苯甲酸质量分数为(保留两位有效数字)。?

(6)将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌,过滤,滤液静置一段时间,可获得有机合成常用的催化剂苯甲酸铜,混合溶剂中乙醇的作用是。?

3.(2022·海南卷)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题:

(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为。?

(2)现有浓磷酸质量分数为85%,密度为1.7g·mL-1。若实验需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓磷酸mL(保留一位小数)。?

(3)装置中活塞K2的作用为。实验过程中,当出现现象时,应及时关闭K1,打开K2。?

(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH10.0时,溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。?

(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用作指示剂,当溶液颜色由变为时,停止通NH3。?

层次2综合性

4.(2023·广东江门统考)己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种重要的工业原料,通常为白色结晶体,微溶于冷水,易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇()为原料制取己二酸实验流程如图:

已知:“氧