实验六大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定(二).pptVIP

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定（二）实验目的1.通过大黄酚及大黄素甲醚的分离试验，掌握硅胶柱色谱的操作技术。2.掌握蒽醌类化合物的化学鉴定及色谱鉴定技术。实验原理大黄中游离蒽醌的极性大小顺序为：大黄酸大黄素芦荟大黄素大黄素甲醚大黄酚。前三种可用pH梯度萃取法分离。大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。总蒽醌及各种分离成分可用色谱法进行鉴别。同时硅胶柱色谱洗脱液可用色谱法鉴别后，合并单一成分的洗脱液。仪器、材料与试剂实验试剂及试药：大黄药材粗粉2Kg，氯仿500ml10瓶，浓硫酸2瓶，浓盐酸2瓶，冰醋酸，苯，乙酸乙酯，碳酸钠（5%Na2CO3溶液3000ml），碳酸氢钠（5%NaHCO3溶液3000ml），氢氧化钠（5%NaOH溶液1000ml），氢氧化钾，醋酸镁试剂等。实验仪器设备：500ml圆底烧瓶10个，冷凝回流管10只，500ml分液漏斗10只，500ml烧杯20只，100-250ml量筒10只，常压漏斗（5-10cm斗径10只），定性滤纸（10cm）2盒，毛细管点样器1盒，玻璃喷瓶4套，广谱PH试纸5盒，纱布一卷，多孔水浴锅5台，旋转蒸发仪2台。实验步骤1.硅胶柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚（1）装柱：取一玻璃层析柱，垂直固定在铁架台上，在管的下端垫入少量棉花，装入100～200目硅胶（约