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- 2024-04-12 发布于上海
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高纯度环氧丙烷中杂质的分析
使用PoraBONDU色谱柱分析高纯度环氧丙烷中杂质的含量,通过对实验条件进行调整,获得了对含氧化合物的高分离度,能够满足环氧丙烷纯度和杂质的分析。使用有效碳原子数(ECN)计算相对校正因子,采用校正峰面积归一化法进行定量,实验数据的重复性和准确性均较好。
标签:环氧丙烷;气相色谱法;含氧化合物;分离度;有效碳原子数
引言
环氧丙烷(PO)是重要的基本有机化工合成原料,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。近年来,随着国内需求的旺盛,国内环氧丙烷的表观消费量和产量年均增长率保持在10%以上。75%的环氧丙烷用于生产聚醚多元醇,20%的环氧丙烷用于生产丙二醇。
从贸易计量和质量控制的角度来看,快速、准确地对环氧丙烷的纯度进行分析是十分必要的。
在纯度检测方面,气相色谱法是一个比较合适的检测手段,但是在GB/T14491-2001《工业用环氧丙烷》中,仅使用填充色谱柱分析环氧丙烷中环氧乙烷的含量,并未涉及环氧丙烷中其他杂质和环氧丙烷的纯度的分析。
使用毛细管色谱柱取代填充柱是目前气相色谱分析的主流和趋势,毛细管柱具有总柱效高、分析速度快的优点。因此毛细管色谱柱非常适用于分析环氧丙烷中纯度及其杂质含量的分析。
首先需要确定环氧丙烷中主要的杂质组成,然后选择合适的毛细管色谱柱,
要求该色谱柱对环氧丙烷中的主要杂质能够有效分离,即分离度R≥1.,5
组成进行定量。
环氧丙烷纯度分析现状
环氧丙烷中的杂质
再对各
目前主要的环氧丙烷生产工艺有氯醇法、共氧化法和直接氧化法,不同工艺产出的环氧丙烷中杂质的组成也不完全相同。
氯醇法生产环氧丙烷工艺比较有代表性的是美国DOW化学公司的管式反应器工艺、日本旭硝子公司的管塔形反应器工艺。采用氯醇法生产的环氧丙烷中有二氯丙烷、环氧乙烷、醛类等杂质。
共氧化法即有机过氧化物法,是目前世界上环氧丙烷生产的主流工艺。有机
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