NY_T 4425-2023 饲料中米诺地尔的测定.docxVIP

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CCS?B?46

备案号：XXXX-XXXX

中华人民共和国农业行业标准

ＮＹ?／?Ｔ?4425—2023

饲料中米诺地尔的测定

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2024??05??01?实施2023?－?12?－

2024??05??01?实施

－??－

中华人民共和国农业农村部 发布

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前言

本文件按照?GB/T１??１—２０２０?标准化工作导则??第?１?部?分:标?准?化?文?件?的?结?构?和?起?草?规?则?的?规?定

起草.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.

S本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(AC/TC７６)归口.

S

本文件起草单位:上海市兽药饲料检测所、上海市农业科学院.

本文件主要?起?草?人:黄?士?新、张?婧、王?博、严?凤、吴?剑?平、曹?莹、白?冰、商?军、杨?海?锋、黄?家?莺、华?贤?辉、徐

汀、潘娟、司文帅、陶玉洁、贡松松.

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饲料中米诺地尔的测定

１范围

本文件描述了饲料中米诺地尔的液相色谱Ｇ串联质谱和高效液相色谱测定方法.

本文件液相色谱Ｇ串联质谱法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲

料添加剂中米诺地尔的测定;高效液相色谱法适用于浓缩饲料、精料补充料、添?加?剂?预?混?合?饲?料?和?混?合?型

饲料添加剂中米诺地尔的测定.

本文件液相色谱Ｇ串联质谱法检出限为５??０μg/kg、定量限为１０??０μg/kg,高效液相色谱法的检出限为

１??０?mg/kg、定量限为２??０?mg/kg.

２规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版?本?适?用?于?本?文?件;不?注?日?期?的?引?用?文?件,其?最?新?版?本?(包?括?所?有?的?修?改?单?)适?用?于?本

文件.

GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法

GB/T２０１９５动物饲料试样的制备

３术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

４液相色谱Ｇ串联质谱法(仲裁法)

４??１原理

试样中的米诺地尔用甲醇振荡提取,经?混?合?型?强?阳?离?子?固?相?萃?取?小?柱?净?化,液?相?色?谱Ｇ串?联?质?谱?仪?测

定,外标法定量.

４??２试剂或材料

除非另有规定,仅使用分析纯试剂.

４??２??１水:GB/T６６８２,一级.

４??２??２甲醇.

４??２??３甲醇:色谱纯.

４??２??４乙腈:色谱纯.

４??２??５甲酸:色谱纯.

４４４??２??６５％氨水甲醇溶液:取５?mL?氨水,加甲醇(??２??２)稀释至１００?mL,混匀.

４

４

４??２??７０??１％甲酸溶液:取１?mL?甲酸(??２??５),加水稀释至１０００?mL,混匀.

４ ４４??２??８０??１％甲酸乙腈溶液:取１?mL?甲酸(??２??５),加乙腈(??２??４)稀释至１０００?mL,

４ ４

１４４??２??９标准储备溶液(?mg/mL):称?取?米?诺?地?尔?标?准?品?(CAS?号:３８３０４Ｇ９１Ｇ５,纯?度?不?低?于?９８％)１０?mg

１

４

(精确至０??００００１g)于１０mL?棕色容量瓶中,用甲醇(??２??３)溶解定容.－１８?℃以下避光保存,有效期为

６个月.

１ ４４??２??１０标准中间溶液Ⅰ(００μg/mL):准?确?移?取?标?准?储?备?溶?液(??２??９)２?mL?于?２０?mL?棕?色?容?量?瓶?

１ ４

４用０??１％甲酸溶液(??２??７)定容.２?℃~８?℃避光保存,有效期为３个月.

４

１４??２??１１标准中间溶液Ⅱ(?μg/mL):准?确?移?取?标?准?中?间?溶?液?Ⅰ?(４??２??１０)１?mL?于?１００?mL?棕?色?容?量?瓶

１

４中