NY_T 4426-2023 饲料中二硝托胺的测定.docxVIP

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CCS?B?46

备案号：XXXX-XXXX

中华人民共和国农业行业标准

ＮＹ?／?Ｔ?4426—2023

代替农业部?783?号公告—5—2006

饲料中二硝托胺的测定

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2024??05??01?实施2023?－?12?－

2024??05??01?实施

－??－

中华人民共和国农业农村部 发布

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前言

本文件按照?GB/T１??１—２０２０?标准化工作导则??第?１?部?分:标?准?化?文?件?的?结?构?和?起?草?规?则?的?规?定

起草.

本文件代替农业部７８３号公告—５—２００６?饲料中二硝托胺的测定高效液相色谱法?,与农业部７８３

号公告—５—２００６相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

２a)更改了适用范围(见第１章,００６年版的第１章);

２

b)增加了高效液相色谱法检出限(见第１章);

c)增加了液相色谱Ｇ串联质谱法(见第４章);

２d)更改了称样量和提取方法(见４??５??１和５??５??１,００６年版的７??１);

２

e)更改了净化方法(见４??５??２和５??５??２,００６年版的７??２);

f)更改了色谱参考条件(见４??５??３??１、??５??３??１和５??５??３??２,００６年版的７??３??１).

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.

S本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(AC/TC７６)归口.

S

本文件起草单位:宁波市农产品质量检测中心.

本文件主要起草人:王全胜、张亮、吴银良、凌淑萍、付岩、朱勇、应永飞、徐峰.

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

———２００６年首次发布为农业部７８３号公告—５—２００６;

———本次为第一次修订.

Ⅰ

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饲料中二硝托胺的测定

１范围

本文件描述了饲料中二硝托胺的液相色谱Ｇ串联质谱和高效液相色谱测定方法.

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中二硝托胺的测定.

本文件中液相色谱Ｇ串联质谱法?的?检?出?限?为?０??０１?mg/kg、定?量?限?为?０??０５?mg/kg,高?效?液?相?色?谱?法?的

检出限为０??３?mg/kg、定量限为１??０?mg/kg.

２规范性引用文件

下列?文?件?中?内?容?通?过?文?中?的?规?范?性?引?用?而?构?成?本?文?件?必?不?可?少?的?条?款?.?其?中?,注?日?期?的?引?用?文

件?,仅?该?日?期?对?应?的?版?本?适?用?于?本?文?件?;不?注?日?期?的?引?用?文?件?,其?最?新?版?本(包?括?所?有?的?修?改?单?)适?用?于

本文件?.

GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法

GB/T２０１９５动物饲料试样的制备

３术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

４液相色谱Ｇ串联质谱法

４??１原理

试样经氨化甲醇提取,中性氧化铝固相萃取净化,液相色谱Ｇ串联质谱仪检测,外标法定量.

４??２试剂或材料

除非另有规定,仅使用分析纯试剂.

４??２??１水:GB/T６６８２,一级.

４??２??２乙腈:色谱纯.

４??２??３甲醇:色谱纯.

４??２??４甲酸:色谱纯.

４ １４??２??５０??５％氨水甲醇溶液:取氨水５?mL,用甲醇定容至１０００?mL,

４ １

４??２??６０??１％甲酸溶液:取甲酸(??２??４)?mL,用水稀释至１０００?mL,混匀.

４ ８ ４１ １４４??２??７甲酸Ｇ乙腈溶液:取０??１％甲酸溶液(??２??６)００?mL,用乙腈(??２??２)

４ ８ ４

１ １

４

４??２??８标准储备溶液(?mg/mL):称取二硝?托?胺?标?准?品(CAS?号:４８Ｇ０１Ｇ６,纯?度?不?低?于?９８％)１０?mg(精

确至０??０１