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间接碘量法测定铜合金中的铜含量

一、 实验目的：

1、 掌握NaSO溶液的配制及标定原理

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2、 学习铜合金的溶解方法

3、 了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法

二、 实验原理：

1、 NaSO溶液的配制及标定

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、配制：NaSO不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的NaSO溶

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液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：NaSO-NaSO+S；223 2 3

溶解在水中的CO作用：SO2-+CO+HO-HSO-+HCO3-+S

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空气中的氧化作用： SO2-+1/2O-SO2-+S

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此外，水中微量的CU2+、Fe3+也能促进NaSO溶液的分解。

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因此，要用新煮沸(除去CO和杀死细菌)并冷却的蒸馏水配制NaSO，加入少量NaCO使溶

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液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。

、标定：CrO2-+6I-+14H+=2Cr3++3I+7HO

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IO」+5I-+6H+=3I2+3H2O

析出的I用NaSO溶液滴定：I+SO2-=2I-+SO2-

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、标定反应条件：

A、 酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。

B、 K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。

C、 所用KI不应含有KIO3或七。

2、 铜合金中铜的测定

、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-干扰测定，故需用浓H2SO4

蒸发将它们除去。也可用HO和HCl分解样品Cu+2HCl+HO=CuCl+2HO。分解完成后煮沸除去

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H2O2(溶液冒大泡)。

、调节酸度pH=，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH^C。

、加入过量KI析出I2。2Cu2++4I-=2CuI|+I2。

加入KI，在这里有三个用途：

还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3-。

、Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NHHF掩蔽，NHHF也可作为缓冲液，控制pH

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值3-4。

（5）、CuI沉淀强烈吸附I」，使结果偏低，加入硫氤酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全°KSCN接近终点时加，否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。

三、实验步骤

1、 Na2S2O3溶液的配制及标定

用K2Cr2O7标准溶液标定：准确平行移取标准溶液三份于锥形瓶中一加 5mL6molL-iHCl,

5mL200gL-iKI,—放于暗处5分钟一用NaSO溶液滴定至淡黄色-2mL5gL-1淀粉指示剂一继223

TOC\o1-5\h\z续NaSO溶液滴定一终点为亮绿色一计算NaSO溶液浓度。223 223

2、 铜合金中铜含量的测定

准确称取黄铜-0.15克一于250mL锥形瓶中溶解（HCl+HO）一加热煮沸除去HO一加氨22 22

水调节pH至刚刚有沉淀生成一加HAC8mL，NHHF10m，10mLKI-用NaSO溶液滴定至淡黄色4 2 223

f3mL5gL-1淀粉指示剂一加入10mLNH4SCN溶液，继续NaSO溶液滴定一终点为蓝色消失一计223

算Cu含量。

四、注意事项

1、滴加1：1氨水至溶液有稳定的沉淀，沉淀为白色，不可过量，否则生成铜氨络离子，就看不见沉淀了。（刚生成沉淀溶液呈浅蓝杂白色沉淀，铜氨络离子，深灰蓝）

NH4HF2有一定毒性和化学腐蚀性，应避免与皮肤接触，若接触必须用不冲洗，另外，滴定后，废液应及时倒掉