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实验一 工业纯碱总碱度的测定

一、实验目的

1、掌握工业纯碱总碱度测定的原理和方法；

2、掌握HCl标准溶液的标定方法；

3、熟练掌握电子天平的使用；

4、熟练掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。

二、实验原理

工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、NaSO、NaOH 及NaHCO 等成分，常以HCl标准

2 4 3

溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为：

NaCO

2

+2HCl═2NaCl+HCO

3 2 3

HCO

2

═CO

3 2

↑+HO

2

反应产物HCO 易形成过饱和溶液并分解为CO 逸出。化学计

2 3 2

量点时溶液pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准

溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO 同

3

时被中和。

由于试样易吸收水分和CO，应在270～300℃将试样烘干2

2

小时，以除去吸附水并使NaHCO 全部转化为NaCO，工业纯碱

3 2 3

的总碱度通常以

三、仪器与试剂

或

NaCO

2 3

NaO

2

表示。

1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；10mL量杯

1个；100mL量筒1个；500mL烧杯1个；100mL烧杯1个；250mL

容量瓶1个；玻璃棒2根；25mL移液管1支；洗耳球1个；小滴

瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：0.10mol·L-1HCl标准溶液（自己配制，每人350mL）；基准无水NaCO；0.1%甲基橙；待测碱样溶液。

2 3

四、实验内容

1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制

用10mL量杯量取6.0mL6mol·L-1HCl于500mL烧杯中，用100mL量筒加入350mL蒸馏水，混匀。（应量取HCl体积的计算：

350×0.10÷6=5.8mL，比计算量多0.2mL）

2、0.10mol·L-1HCl标准溶液的标定

在电子天平上用减量法准确称取1.1～1.3g基准无水NaCO 于

2 3

小烧杯中，加蒸馏水溶解（注意：溶解时，要慢慢加水，边加水边

搅拌，防止NaCO 结块；若已经结块，则可在电炉上稍微加热，

2 3

加速溶解），定量转移至250mL容量瓶中。用25mL移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入 1滴甲基橙指示剂，用待标定的

0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算HCl标准溶液的浓度。（基准物质质量范围的确

定：m=0.1×20×106.0÷2000=0.11g，m=0.1×25×106.0÷2000=0.13g）

1 2

3、工业纯碱总碱度的测定

用25mL移液管准确移取待测碱样溶液25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用已标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算试样中Na2O

或NaCO 含量，即为总碱度。

2 3

五、实验数据记录与处理

1、HCl标准溶液的标定

Ⅰ

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

倾出NaCO 的质量

m(g)

2

3

移取NaCO 溶液的体积(mL)

25.00

2

3

HCl溶液的终读数(mL)

初读数(mL)

用

量(mL)

c

m

NaCO

2 3

HCl

M

NaCO

2 3

2000

V

HCl

25.00

250.0

平

均

值（mol·L-1）

相对平均偏差（%）

注：M

NaCO

2 3

106.0molL1

2、工业纯碱总碱度的测定

Ⅰ

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

移取待测碱样体积（mL）

25.00

HCl溶液的终读数（mL）

初读数（mL）

用

量（mL）

1/2c V

M

HCl HCl NaO

NaCO

2 3

25.00

2

平

均

值（g·L-1）

相对平均偏差（%）

六、问题讨论

1、无水NaCO 保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定

2 3

HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？

2、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH-NaCO 或NaCO-NaHCO 组成？

2 3 2 3 3

3、HCl标准溶液采用哪种方法配制？标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？各有何优缺点？本实验采用哪种？为什么？

4、在滴定分析中，消耗滴定剂的体积一般应为多少？基准物质的称量范围如何确定？何谓称大样、称小样？

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