食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测 傅立叶变换红外光谱法.docxVIP

SN/T2326—2009

食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测

傅立叶变换红外光谱法

1范田

本标准规定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的傅立叶变换红外光谱仪检测方法。本标准适用于棕榈油、乳酪、饼干和薯条中反式脂肪酸含量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5009.6食品中脂肪的测定

GB/T5009,46乳与乳制品卫生标准的分析方法

GB/T5413.3婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定

3检测方法

3.1方法提要

油脂试样或试样经石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)检测器和水平衰减全反射(HATR)附件的傅立叶变换缸外光谐仪测定，根据反式脂肪酸标准曲线校正，计算样品中反式脂肪酸在总脂肪中所占的百分比含量。

3.2试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯。

3.2.1石油醚(沸程30℃~60℃)。

3.2.2无水硫酸钠

3.2.3三油酸甘油酯标准品：纯度≥99%。

3.2.4三反油酸甘油酯标准品：纯度≥98%,

3.2.5标准溶液；准确称取三反油酸甘油酯Xg和三油酸甘油酯(0.3-X)g(精确至0.0001g)于5mL

烧杯，其中X分别为0.0150,0.0300.0.0600.0.0900,0.1200,0.1500,0.1800.此混合标准液反式脂肪酸含量分别为5.00%,10.00%,20.00%,30.00%,40.00%,50.00%,60.00%。冷冻保存，有效期为6个月。

3.3仪器和设备

3.3.1傅立叶变换红外光谱仪：配有DTGS检测器和HATR附件。

3.3.2分析天平：感量为0.001g及0.0001g。

3.3.3恒温水浴锅。

3.4测定步骤

3.4.1非油脂样品脂肪含量的测定

根据不同食品的类别，分别按GB/T5009.6、GB/T5009.46或GB/T5413.3的方法测定其脂

肪含量。

3.4.2样品前处理

3.4.2.1油脂样品；可直接测定。若油脂样品呈现浑浊或絮状，则说明其中含有少量水分或杂质。可

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加入适量无水硫酸钠搅拌并离心保证获得澄清脂肪。

3.4.2.2可直接提取脂肪的非油脂样品：根据样品的脂肪含量，称取适量经粉碎的样品(使提取所得脂肪的量为1g~2g),用石油醚浸泡并搅拌，经滤纸过滤于烧瓶中，提取液于30℃水浴旋转蒸发至干，得到脂盼。

3.4.2.3不可直接提取脂肪的非油脂样品(如乳制品等);可用3.4.1获得的脂肪测定。

3.4.3测定

3.4.3.1仪器条件

a)波数范围：1050cm-1~900cm-1;

b)分辨率：4cm-1;

c)扫描次数：32次或64次。

3.4.3.2样品测定

油脂样品或由非油脂样品提取所得的脂防置于60℃水溶保温熔融后，立即吸取少量样品直接加到ZnSe晶体上，并使其充满整条品体，即刻采集其红外吸收光谱图，用标准曲线校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。

3.4.3.3标准曲线制作

标准溶液按3,4.3.2样品测定步骤操作。以标准溶液中三反油酸甘油酯的百分含量(%)为X轴，缸外光谱图中966cm-1处反式脂肪酸特征峰(参见附录A)的峰面积为Y轴建立一元线性回归方程。

4结果计算和表述

样品中反式脂肪酸的质量分数X按式(1)计算；

X=e×k (1)

式中：

X——样品中反式脂肪酸的质量分数，%:

c——从标准曲线得到的反式脂肪酸占脂肪的质量分数，%;

k——样品中脂肪所占的质量分数(若为纯油脂样品，则=1)。

5测定低限、测定范围、回收率和精密度

5.1测定低限和测定范围

本方法的测定低限为5%(质量分数，以脂肪计),本方法的测定范围为5%～60%(质量分数，以脂

肪计)。

5.2回收率和精密度

本方法的三个水平的样品添加回收率和精密度的实验数据见表1。

表1食品及油脂样品添加回收率

样品名称

译加水平/%

回收率/%

精密度(RsD)/%

棕树油

5,08

75.4-83.3

3.6

10.03

90,